【仪表网 行业标准】近日，由国家粮食和物资储备局组织起草的《粮油检验 粮食中交链孢菌毒素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法》行业标准已形成征求意见稿，现向社会公开征求意见，截止日期为2023年5月17日，意见反馈邮箱tc270sc1@ags.ac.cn。
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法等文件内容编制。
本文件规定了主要粮食中四种交链孢菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱法测定方法。本文件适用于小麦、玉米和大米中交链孢酚(AOH, Alternariol)、交链孢酚单甲醚(AME, Alternariol monomethyl ether)、交链孢菌酮酸(TeA, Tenuazonic acid)、腾毒素(TEN, Tentoxin)含量的测定。
原理：
采用酸化乙腈水溶液提取试样中交链孢菌毒素，振荡，离心，经 HLB 固相萃取柱净化后，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。
仪器设备：
1.超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC-MS/MS)：配有电喷雾离子源(ESI)。
2.分析天平：感量0.01g 和感量0.01mg。
3.涡旋振荡器。
4.冷冻离心机：转速≥12000 r/min，可设 4℃。
5.氮吹仪。
6.粉碎机：电机转速≥1000 r/min。
7.筛网：500m 孔径试验筛。
8.pH计。
9.固相萃取仪。
10.移液器。
检测方法灵敏度、准确度、精密度：
1.灵敏度。本文件的方法检出限是0.4 g/kg~4.0 g/kg，定量限是1.0 g/kg~10.0 g/kg(见附录A)。
2.准确度。本方法在定量限的1-10倍添加浓度水平上的回收率为60%~120%。
3.精密度。本方法的批内相对标准偏差≤20%，批间相对标准偏差≤20%。
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