【仪表网 行业标准】由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会FC99归口承担的《镍基变形高温合金痕量元素的测定辉光放电质谱法》团体标准(立项号：CSTMLX990001099-2022)已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
本文件参照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T 20001.4—2015《标准编写规则 第 4 部分：试验方法标准》的规定起草。
本文件规定了采用辉光放电质谱(GD-MS)法测定镍基变形高温合金中痕量元素的方法，包含原理、试验条件、试剂和材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度、正确度评定、不确定度评定、质量保证和控制、试验报告。
本文件适用于镍基变形高温合金中痕量元素的测定，分析元素种类及分析范围见表 1，定量元素及半定量元素种类、测定上限可根据校准样品中元素的种类及含量范围适当调整。
原理：
将试样放入辉光放电质谱仪的放电池中作为阴极，导入氩气(或其他惰性气体)，并在阴极和阳极间施加一个电位差，产生辉光放电。试样(单个原子和/或原子团)经离子和电中性的粒子溅射后扩散进入辉光放电区域被离子化，形成的离子被导入质量分析器按质荷比分离后，传输到检测器进行定性及定量分析。
若可获得与待测样品主体成分相同且待测元素已定值的标准物质或质量控制样品，则首先对标准物质进行独立测定获得待测元素的相对灵敏度因子，然后在相同的分析条件(前处理条件、仪器条件)下测定样品，应用所得相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数，所得结果为定量分析结果；若无与待测样品主体成分相同的标准物质或质量控制样品，则以仪器内置典型相对灵敏度因子进行计算，所得结果为半定量分析结果。
质量校正：
使用质量校正样品(6.7)对仪器进行精确的质量校正。对于高流速辉光放电质谱仪，在每天连续测量的情况下，根据仪器状态，每周或者每两周至少进行一次质量校正。对于低流速辉光放电质谱仪，在每天连续测量的情况下，每更换一次放电池，即进行一次质量校正。在两次测量之间的间隔超过两周的情况下，测量之前进行质量校正。用于质量校正的离子质荷比应覆盖仪器的测量范围。
质量保证和控制：
进行半定量分析时，对仪器进行状态确认后，方可进行测定。进行定量分析时，应使用高温合金标准物质(6.8)或质量控制样品(6.9)对相对灵敏度因子或者校准曲线进行确认，确认应在相对灵敏度因子测定后，样品分析前进行。在样品分析过程中，应定期对相对灵敏度因子进行验证(每隔10个样品进行一次)。
试验报告：
试验报告应包括下列内容：a)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；b)参考本文件所用的方法；c)试验结果及表示；d)试验中观察到的异常现象；e)任何本文件中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。
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