碳化钛渣是以含钛高炉渣、含钛矿渣、钛矿等为原料，采用高温碳化工艺生产得到的工业产品，该产品经氯化可制备TiCl4等化工产品。游离碳含量是评定碳化钛渣等级的重要指标，但现无相应的标准方法用于该产品的质量检验。为推动碳化钛渣的生产、质量检验和贸易，有必要制定该产品中游离碳的标准分析方法。
本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；JJG 395 定碳定硫分析仪检定规程；T/CSTM 00657-2022 碳化钛渣等文件编制而成。
本文件规定了碳化钛渣中游离碳含量的测定方法。本文件适用于碳化钛渣中游离碳含量的测定，测定范围(质量分数)为1.00%～10.00%。
方法原理：
试料经硝酸-氢氟酸分解化合碳，过滤收集不溶于酸的游离碳，经水洗、烘干后，用高频燃烧红外吸收法测定游离碳含量。
试剂与材料：
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的蒸馏水或其纯度相当的水。
1.氧气：纯度大于99.3%。其它级别氧气净化后，若能获得低而一致的空白时，也可使用。2.动力气：氮气、氩气或压缩空气，其杂质(水和油)含量小于0.5%。3.无水乙醇，蒸干后残渣的质量分数应小于0.001%。4.氢氟酸，ρ≈1.15 g/mL。5.硝酸，ρ≈1.42 g/mL。6.锡粒，碳的质量分数小于0.002%，粒度0.4 mm～0.8 mm。7.钨粒，碳的质量分数小于0.002%，粒度0.4 mm～0.8 mm。8.三氧化钨粉，碳的质量分数小于0.002%，粒度小于0.045 mm。9.陶瓷坩埚(∮×h，mm； 25×25)：在1000 ℃的马弗炉中灼烧2 h，放于干燥器冷却至室温后使用。10.微孔玻璃纤维滤膜，直径47 mm，在420 ℃的马弗炉内灼烧24 h～48 h，冷却后装瓶、备用，碳的质量分数小于0.03%。11.钢铁标准样品。
仪器与设备：
1.高频燃烧红外定碳仪。由高频感应炉、载气净化系统、分析气体转化系统、红外检测系统组成，其性能应满足JJG 395标准规定。2.电子天平，感量0.1mg。3.电热干燥箱，能加热到200 ℃，并能控制温度波动在(105±10 )℃。4.马弗炉，能加热到1200 ℃。5.真空泵，能抽取真空到0.098 MPa。6.真空抽滤装置。
分析结果的确定和表示：
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于允许差，则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于允许差，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果以质量分数表示，按GB/T 8170的规定修约至小数点后两位。
试验报告：
试验报告应包括下列内容：a) 识别样品、实验室和分析日期等信息；b) 采用本标准的程度；c) 分析结果及其表达；d) 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生影响的任何操作。
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