《分析仪器稳定性评价：基于标准方法精密度的评价》征求意见

　　【仪表网 仪表标准】由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会科学试验评价技术委员会(CSTM/FC98/TC04)归口承担的CSTM LX 9804 01002.1-2022《分析仪器稳定性评价第1部分：基于标准方法精密度的评价》团体标准已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
 

　　分析仪器的稳定性是保证检测的准确性的基础。经一次校准后任何仪器都不能一直保持准确测量状态，仪器漂移或参数变化可导致检测准确性超出控制范围。分析仪器的稳定性测量或监控，本质是系统监控测量的准确度，保证测量结果的精密度和正确度持续满足测量标准及统计要求。特别对于火花放电原子发射光谱仪、X 射线荧光光谱 仪、碳硫分析仪、氧氮氢分析仪、辉光光谱仪、辉光质谱仪等分析仪 器方法，由于均使用固体标准样品绘制校准曲线, 此类校准曲线可能长期使用, 仪器的漂移、老化等因素都可导致测量信号与校准曲线 的偏离，因此该类方法必须监测仪器的稳定性。
 

　　不同于月度质量控制图中统计质控样品成分每天的含量变化趋势，也不同于标准物质稳定性监测半年到一年时间给定值的变化。本标准的稳定性, 是指分析仪器经过校准或标准化校正后, 不再进行任何校正, 在数小时或数十小时内, 统计数据是否满足分析标准和统计要求。为保证检测仪器能稳健、系统地满足检测要求，本标准除要求各时间节点所测的数据满足测量标准要求之外，还要求由测量数据计算的几项综合性指标要满足统计要求，这样在获得的稳定测量时间内，分析仪器将能够系统地保证检测方法的持续准确性。
 

　　本文件参照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T 20001.4 《标准编写规则 第 4 部分：试验方法标准》给出的规则起草。参考GB/T 6379.1-2004 测量方法与结果的准确度 (正确度与精密度)第 2 部分：总则与定义；GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度 (正确度与精密度)第 2 部分：确定测量方法重复性 与再现习惯性的基本方法；GB/T 6379.6-2009 测量方法与结果的准确度 (正确度与精密度)第 6 部分：准确度值的实际应用 GB/T 20123-2006 钢铁总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)；GB/T 3358.2—2009 统计学词汇及符号 第 2 部分：应用统计等文件编制而成。
 

　　T/CSTM 00277《分析仪器稳定性评价》分为如下两部分： ——第1部分：基于标准方法的评价 ——第2部分：基于非标方法的评价 本部分为 T/CSTM 00277 的第1部分。
 

　　本文件代替 T/CSTM 00277.1—2020《分析仪器稳定性评价第 1 部分：基于标准方法的评价》，与 T/CSTM 00277.1—2020 相比，主要变化如下： 标准名称修改为“分析仪器稳定性评价”；增加了引言；增加“3术语、定义及符号”；修改“精密度、重复性、稳定性”定义；原理部分增加了最后一段解释；增加三个时段内重复性判断公式等。
 

　　本文件规定了分析仪器稳定性评价的评价流程及评价报告。本文件适用于按分析标准进行检测的仪器的稳定性评价，该分析标准中已给出重复性限和中间精密度临界差(或由重复性限和再现性限估计中间精密度临界差)。标准中给出的室内允许差和室间允许差视同为重复性限和再现性限。
 

　　原理：
 

　　1.当分析仪器基本参数性能如灵敏度、色散率、分辨率、定量限、分析范围等方面以及环境和辅 助设施条件都满足检测标准要求。根据分析仪器的测量重复性和测量正确度满足测量统计要求，确定仪 器的稳定性满足测量准确度要求。依据检测标准的重复性限 和中间精密度临界差 (又称为室内再 现性限)，实验室进行一次系统的稳定性试验，就能判断在多长时间内，仪器稳定性能持续满足测量标 准的准确度要求，即满足测量精密度和正确度要求。
 

　　2.通常检测标准制定过程中，用科克伦检验和格拉布斯检验来剔除 1%异常值。稳定性试验不剔 除异常值，因为异常值可能由仪器长时间漂移引起，是仪器处于不稳定状态的标志，很可能是仪器不做 标准化连续工作的时间上限，相当于 TMAX。由于不剔除异常值，可能会导致测量数据偏离正态分布而 影响统计结果，因此测试完成后首先需要对每一组数据进行重复性和正确度检验。经过系列检验过程得 到满足测量标准要求的最长时间上限 TMAX。本部分所有的统计都基于 95%置信度。
 

　　3. 稳定性按照以下 5 个指标评价：
 

　　a) 时段内重复性； b) 时段内正确度； c) 时段间重复性； d) 时段间总精密度； e) 总平均值正确度；
 

　　在各时间节点，考核指标达到临界值要求时，表明仪器处于稳定状态；超出临界值时，说明仪器偏 离了稳定状态。对于某一指标，将最长满足要求的连续节点链所覆盖的时间作为稳定时间，稳定时间内 的数据可用于下一个指标评价，其余不满足的数据予以剔除。从 a)到 e)对 5 个指标按照顺序逐项检 验。如果某个时间节点前数据不满足要求，通常表明仪器尚未达到稳定运行状态；如果某个时间节点后 数据不满足要求，通常表明仪器已经超出了稳定运行状态进入不稳定状态。最终通过 5 项指标检验的连 续时段作为长期稳定性时间上限。对于多个含量水平，每个含量水平的稳定性时间上限 TMAX可能不同， 以最短的时间上限 TMAX作为方法所用仪器最终的稳定性时间。
 

　　评价报告：
 

　　评价报告应当包括下列内容： a)被评价仪器型号、编号； b)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料； c)实验室温度、湿度； d)引用标准； e)稳定性评价结果；f)测定中发现的异常现象； g)对结果可能已产生影响的本标准中未作规定的各种操作或任选的操作。