【仪表网 仪表标准】由中国材料和试验团体标准委员会无机非金属材料领域委员会(CSTM/FCO4)归口承担的《耐火材料中氟和氯含量的测定-离子色谱法》(立项号:CSTM LX 040100745-2021)团体标准已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
氟和氯是备受关注的污染物之一，在贸易结算，氟和氯已经被列为进厂原料中的罚款元素，在耐火材料生产中影响到产品的纯度。在使用过程中，氟和氯容易产生氟化氢和氯化氢等酸性气体，对管道设备有严重的腐蚀，影响生产设备的寿命，氟和氯的检验 检测都迫在眉睫，而耐火材料检测方法中缺少氟和氯含量的检测标准，为了满足耐火材 料行业对氟和氯的监测需求，规范、统一检测方法，特提出制订推荐性团体标准《耐火材料中氟和氯含量的测定-离子色谱法》。
本标准将统一氟和氯含量的检测条件、规范 分析步骤，得到准确可靠的氟和氯含量的结果，能够满足现有检测需求，提高耐火材料 检测技术水平、材料质量控制方法。制订本标准，将扩大耐火材料化学检测的元素范围， 增加离子色谱法为标准方法，提高检测效率和精度。
本文件按照 GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。本标准的编写参考了GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取样；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 10325 定形耐火制品验收抽样检验规则；GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单刻线容量瓶；GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单刻线吸量管；GB/T 17617 耐火原料抽样检验规则；GB/T 18930 耐火材料术语等文件中的部分内容。
本文件规定了离子色谱仪测定耐火材料中氟和氯含量方法的术语、原理、仪器和设备、试剂和材料、 样品、试验步骤。本文件适用于耐火材料中的氟含量、氯含量的测定。测定范围(质量分数)：氟为 0.001%～4.0%， 氯为 0.001%～2.0%。
方法原理：
试样经硫酸分解，其中的氟、氯随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定。以 保留时间定性，以标准曲线法进行定量。
仪器和设备：
1.分析天平：分度值0.0001g；2.离子色谱仪：配电导检测器(见附录 A)；3.水蒸汽蒸馏装置(见附录 B)；4.尼龙滤膜：0.22 μm；5.注射器：2.5 mL。 所有玻璃器皿使用前均需依次用 2 mol/L 氢氧化钠溶液和水分别浸泡 4 h，然后用水冲洗 3～5 次， 晾干备用。所需单刻线的容量瓶和单刻线移液管应符合 GB/T 12806 和 GB/T 12808 的规定。
样品制备：
将实验室样品破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至约100g。当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得≥100g的实验室样品时，可以例外。将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分， 并加工成粒度小于0.090mm的试样。试样分析前应在105 ℃～110 ℃烘2 h，置于干燥器中冷至室温。
测定：
取适量水于水蒸汽蒸馏装置(5.3)的蒸馏瓶中，加热使水沸腾，备用。
移取10 mL氢氧化钠溶液(6.2)于200 mL接收瓶中作为接收液，备用。
将试料(7.2)置于三口圆底烧瓶中，加入60 mL硫酸溶液(6.1)，用水洗净瓶口，并放入数粒玻 璃珠，连接蒸馏装置进行蒸馏。加热使三口圆底烧瓶中溶液温度迅速上升至160 ℃～180 ℃。调节水蒸 汽流量及加热功率，将温度控制在160 ℃～180 ℃，当蒸馏液至125mL左右时，取下接收瓶，将溶液转 移至200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，过滤膜(5.4)，备用。整个蒸馏过程约15 min～20 min。
用注射器(5.5)吸取上述溶液，在相同工作条件下，依次注入离子色谱仪(5.2)中，记录色谱图。 根据氟和氯保留时间定性，测量试液的峰面积值。试液中氟和氯的响应值应在标准线性范围之内，若浓 度过高，应适当稀释。
试验报告：
试验报告应当包括下列内容：a) 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；b) 试验项目的名称；c) 试验日期；d) 与样本有关的说明(制造厂家、品种、批号等)；e) 待测样品的数量； f) 取样数量；g) 引用标准；h) 使用的分析条件；i) 试验结果；j) 试验人员；k) 测定中发现的异常现象；l) 对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选的操作。
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