【仪表网 仪表标准】近日，钢研纳克检测技术股份有限公司，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司，中关村材料试验技术联盟，首钢冶金研究院，北京钢研检验认证有限公司等单位发布了《T/CSTM 01139—2022 钨铁 砷、铋含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法》团体标准。实施日期2023年3月14日。
本文件参照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 12805 -2015 实验室玻璃仪器 滴定管；GB/T 12806-2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶；GB/T 12808-2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管；GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样取样和制样方法等规程内容编制。
本文件规定了用氢化物发生原子荧光光谱法测定钨铁中砷、铋的含量，包含原理、试剂、仪器、取制样、分析、结果计算、允许差、试验报告。本文件适用于钨铁中质量分数为 0.001%～0.200%的砷、铋的含量的测定。
方法原理：
试样用草酸、过氧化氢分解。加入硫酸-磷酸混合酸蒸发除去过氧化氢，并络合钨。加入硫代氨基脲-抗坏血酸溶液将砷(Ⅴ)还原为砷(Ⅲ)，并抑制基体元素的干扰。用硼氢化钾作还原剂，于氢化物发生装置中进行还原反应，还原生成砷化氢、铋化氢，由载气(氩气)导入石英原子化器中进行原子化，在特制砷、铋空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，于原子荧光光谱仪上测量其原子荧光强度，计算砷、铋的质量分数。
仪器：
1.所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805-2015、GB/T 12806-2011 或 GB/T 12808—2015 规定的 A 级。
2.非色散原子荧光光谱仪，备有氢化物发生器，砷、铋特制空心阴极灯。所用非色散原子荧光光谱仪应达到下列指标：
——稳定性：零漂≤5%，瞬时噪声≤3%；
——检出限：≤0.001g/mL；
——工作曲线的线性：工作曲线在 0～0.06g/mL 范围内，相关系数≥0.995；
——精密度：对砷、铋混合标准溶液(0.010g/mL)连续进行 7 次重复测量，进样量不大于 2mL。测量时调灯电流、负高压使荧光强度为 200 左右，求出 7 次测量的相对标准偏差应≤5%；
——通道间干扰：≤10%(只针对双道仪器)。
试样溶液的制备：
将试料置于100mL 烧杯中，加 20mL 过氧化氢及 4g 草酸，低温加热溶解。待试样溶解完全后，取下稍冷，加入10mL 硫酸-磷酸混合酸，加热蒸发至刚冒硫酸白烟。取下稍冷，加入 10mL 水，低温加热溶解盐类，冷却至室温。
测量：
开机，设定灯电流及负高压，在测量前至少预热20min，按照仪器说明使仪器最优化。按照仪器使用说明书准备好硼氢化钾溶液、载流溶液和试液。按照设定的程序测量试液中砷(或铋)的原子荧光强度，减去空白试验溶液中砷(或铋)的原子荧光强度，由校准曲线上分别查出砷(或铋)的质量。
试验报告：
试验报告应包括以下内容：a) 识别样品、实验室及分析日期所需的全部资料；b) 引用本文件所用的方法；c) 结果及表达形式；d) 测量过程中观察到的异常现象；e) 任何本文件中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作；f) 试验日期。
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