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摘要本标准给出了检测人体血液中乙醇含量用气相色谱仪的校准规范。

  【仪表网 行业标准】根据《河南省计量协会团体标准立项通知》(豫计协字〔2022〕43号),河南金剑司法鉴定中心已立项的团体标准《血液中乙醇检测所用气相色谱仪校准规范》已完成征求意见稿编制工作。为使标准具有科学性、先进性和适用性,现公开征求意见,意见反馈邮箱hnsjlxhbwh@126.com,截止时间2023年5月09日前。
 
  气相色谱仪,是由载气把样品带入色谱柱,利用样品各组分在色谱柱中气相和固定相之间的分配及吸附系数不同进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。血液中乙醇检测用气相色谱仪需配备顶空进样器,利用乙醇的易挥发性,用顶空气相色谱/氢火焰离子化检测器(HSGC/FID)进行检测;经与平行操作的对照品比较,以保留时间进行定性分析;以峰面积为依据,采用内标法或外标法定量测定。
 
  目前没有进行血液中乙醇含量检测时,对所用气相色谱仪校准的规范。为了确保用于检测血液中乙醇含量的气相色谱仪检测的数据准确、可靠、有效,能够满足检验检测方法的要求,保证仪器的正常使用,并具有良好的溯源性,制定了本规范,旨在规范化检测血液中乙醇含量用气相色谱仪的校准方法。
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考JJF 1001-2011 通用计量术语;GA/T 842-2019 血液酒精含量的检验方法;GA/T 1073-2013 生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空气相色谱检验方法等规范内容编制。
 
  本标准给出了检测人体血液中乙醇含量用气相色谱仪的校准规范。本规范适用于检测人体血液中乙醇含量用气相色谱仪的校准。
 
  计量性能要求:
 
  1.抗干扰能力:空白血样(可用二级水代替)不得检出乙醇成分;
 
  2.检出限:血液中乙醇含量检测所用气相色谱仪的检出限为 1mg/100mL,血液中乙醇峰的信噪比应大于 3;
 
  3.保留时间误差:相对误差绝对值小于 2%;
 
  4.线性范围:乙醇的浓度范围在(5 ~300)mg/100mL 时,以乙醇的浓度对其峰面积(或乙醇与叔丁醇的峰面积比)做线性回归,相关系数 r 不小于 0.999;
 
  5.相对相差:乙醇含量为 5mg/100mL 的平行双样,测得值的相对相差不大于 10%;
 
  6.定量限:当血液中乙醇含量为 5mg/100mL 时,信噪比应大于 10 。
 
  校准环境条件:
 
  1.环境温度:5 ℃~35℃。
 
  2.相对湿度:20%~80%。
 
  3.室内不得存放与实验无关的易燃易爆和强腐蚀性 的物质,应无机械振动和电磁干扰。
 
  定量限:
 
  取乙醇含量为5mg/100mL的标准溶液100µL,置于顶空瓶中,加入 4.0 × 10-2mg/mL 叔丁醇内标液500µL,用顶空自动进样器进样。记录FID1和FID2中乙醇色谱峰的信噪比(S/N)LOQ1和(S/N)LOQ2。
 
  校准结果的表达:
 
  按附录A要求填报校准结果。(更多详情请见附件)

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