【仪表网 行业标准】由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会科学试验创新方法技术委员会(CSTM/FC98/TCO2)归口承担的为CSTM LX 9802 01199—2023《多层金属薄膜结构分析测量方法X射线光电子能谱》团体标准已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
针对于纳米尺度多层金属薄膜结构，须获得各层薄膜对应成分、化学态及其膜厚信息，本文件利用 XPS 深度剖析功能通过逐层刻蚀逐层元素定性定量分析的方法、结合样品实际情况进行实时测试参数优化，进一步解决多层金属薄膜样品 240nm 深度范围内层数、对应材料、大致厚度等样品层结构信息以及重点关注区域元素组成及化学态信息准确获取问题。
本文件参照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T 20001.4《标准编写规则 第 4 部分：试验方法标准》给出的规则起草。
本文件规定了 X 射线光电子能谱仪(XPS)深度剖析检测多层金属薄膜结构的方法。本文件适用于 70~240nm 深度内纳米尺度多层金属薄膜层成分(H、He 元素除外，且相对原子百分含量需高于 1%)、化学态、膜厚的表征。
仪器和设备：
X 射线光电子能谱仪(XPS)。要求配有单色化Al靶、荷电中和及单粒子刻蚀功能，且配有深度剖析对应数据分析软件。
试剂和材料：
1.导电碳胶。双面带有导电碳粉、真空状态放气量少、具有粘附力的导电胶带。
2.医用剪刀
3.医用镊子
4.一次性使用无粉手套
5.医用口罩
6.无水乙醇(或乙二醇、丙酮)
7.无尘布或者无尘纸
8.GBW13965二氧化硅纳米薄膜厚度标准物质
9.高纯氩气
样品：
样品尺寸要求小于1cm*1cm*1mm，当样品尺寸超过要求尺寸需要根据仪器管理人员的要求进行样品尺寸裁剪、切割等机械分离并采用无水乙醇(或乙二醇、丙酮)进行超声清洗5min，此时需要注意样品表面的保护，尽量减少样品表面损伤。
采用真空加铝箔袋的方式进行样品存储或者直接进行样品加载、预抽真空。
溅射速率的标定：
采用与纳米尺度多层金属薄膜样品相同的刻蚀参数对特定厚度二氧化硅纳米薄膜参考物质进行深度剖析测试，实验设置过程中需要保证刻蚀离子束能量、束流、刻蚀面积参数不变，在此基础上根据进行单层刻蚀时间和刻蚀总层数(总刻蚀时间)的设定；求取此参数下二氧化硅纳米薄膜厚度参考物质对应的溅射速率。
试验报告：
试验报告应当包括下列内容：a)本标准编号；b)试样名称、编号、状态和来源；c)测试结果；d)测试日期；e)测定人员。
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