《酸化碳纳米管 表面元素及化学态测量方法》征求意见

　　【仪表网 行业标准】由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会科学试验创新方法技术委员会(CSTM/FC98/TCO2)归口承担的为CSTM LX 980201193—2023《酸化碳纳米管表面元素及化学态测量方法X射线光电子能谱》团体标准已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
 

　　将碳纳米管进行酸化处理,可以增加碳纳米管的活性及去除杂质。混酸有氧化性，可以在碳纳米管表面接上羟基、羧基等含氧极性基团,这样增加了碳纳米管在树脂中的分散性和结合力，所制得的复合材料力学性能也有有很大提高。XPS 广泛应用于碳材料尤其是碳纳米管 XPS 分析过程中，XPS 数据分析主观性强、sp2 杂化态对应 C1s 谱峰峰形不对称以及各化学态对应峰位差异相对较小等因素是导致碳材料 XPS 数据分析难度高的主要原因。由于缺少碳材料 XPS 定量分析方法规范，当前在进行碳材料 XPS 分析过程中很容易对数据进行过度的主观性拟合，导致数据结果可信度较差。因此需要进一步解决 XPS 表征碳纳米管表面元素及化学态定量的准确表征和方法规范问题。
 

　　本文件参照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T 20001.4《标准编写规则 第 4 部分：试验方法标准》给出的规则起草。
 

　　本文件规定了一种 XPS 分析表征碳纳米管表面 C 元素及化学态分析的方法。本文件适用于碳纳米管酸化改性 XPS 表征分析。(注：一旦扩展了适用范围，实验室应采用实验手段加以确认。)
 

　　仪器和设备：
 

　　X 射线光电子能谱仪(XPS)。
 

　　试剂和材料：
 

　　1.导电碳胶：双面带有导电碳粉、真空状态放气量少、具有粘附力的导电胶带
 

　　2.医用剪刀、医用镊子
 

　　试样制备：
 

　　酸化处理后碳纳米管样品制备工艺：
 

　　150ml浓度为98%硫酸加入圆底烧瓶并置于冰水浴中搅拌，然后滴加50ml浓度为68%的浓硝酸，加入200mg原始碳纳米管至上述溶液中并搅拌，将圆底烧瓶置于80℃油浴中冷凝回流5h，待混合溶液冷却后多次抽滤洗涤至PH≈7，烘干。
 

　　取出新鲜制备的原始碳纳米管和酸化碳纳米管粉末材料，快速压片并利用导电碳胶将其固定在样品台上，放置于仪器进样室内进行预抽真空；待真空满足仪器传样要求后将其传送至分析室内。
 

　　试验报告：
 

　　试验报告应当包括下列内容：a)本标准编号；b)试样名称、编号、状态和来源；c)测试结果；d)测试日期；e)测定人员。
 

　　更多详情请见附件。