《硅铁 多元素含量的测定 ICP-AES法》征求意见

　　【仪表网 行业标准】近日，由内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限责任公司 、鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司 、武汉钢铁有限公司 、冶金工业信息标准研究院等单位起草， TC318(全国生铁及铁合金标准化技术委员会)归口的国家标准计划《硅铁 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。(注：买仪表，卖仪表就上仪表网！ 看资讯、查订单…一站式全搞定！)
 

　　硅铁是以焦(兰)炭、硅石、铁原料通过矿热炉冶炼生产的合金，广泛应用于钢铁、铸造和金属镁行业中。硅铁中杂质含量是钢铁材料化学检测中必不可少的控制元素，杂质元素在不同的钢种中的影响不同，在铸造业和金属镁(铝)行业中的要求的影响也不同，尤其是有害的杂质元素被广泛和重点关注。GB/T24194-2009《硅铁 铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》已经应用十几年，随着近年来钢铁和铸造行业的迅猛发展，新材料新技术层出不穷，在硅铁和铁合金材料中各杂质含量的检测技术更加趋于成熟，对于有害的杂质含量的要求也逐步增加，许多企业已经在原标准的基础上对样品处理、试剂用量、危废处理等方面不断改进和优化，需要对本标准的标准格式、客户和市场需求的元素检测、关键技术内容、结果的计算和表示和精密度等按照相关标准的要求修订，规范统一分析方法对硅铁产品的质量判定，有效使用至关重要。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本文件是硅铁系列检测方法之一。 GB/T 4333硅铁的分析方法已经发布了以下部分：
 

　　—GB/T 4333.1 硅铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法；
 

　　—GB/T 4333.2 硅铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝光度法；
 

　　—GB/T 4333.3 硅铁化学分析方法 高碘酸钾光度法测定锰量；
 

　　—GB/T 4333.4 硅铁 铝含量的测定 铬天青 S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法；
 

　　—GB/T 4333.5 硅铁 硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定 波长色散 X-射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)；
 

　　—GB/T 4333.6 硅铁 铬含量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法；
 

　　—GB/T 4333.7 硅铁 硫含量的测定 红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法；
 

　　—GB/T 4333.8 硅铁 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法；
 

　　—GB/T 4333.10 硅铁 碳含量的测定 红外线吸收法。
 

　　本文件代替 GB/T 2194-2009《硅铁 铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。本部分与 GB/T 24194—2009 相比，主要技术变化如下：
 

　　— 修改了范围，增加了铁、镁、钒、铌、铅、锑、锆、硼元素含量的检测(见第1章)；
 

　　—增加了规范性引用文件(见第2章)；
 

　　—增加了术语和定义(见第3章)；
 

　　—增加了试剂(见第4章)；
 

　　—增加了仪器和设备性能的要求(见第5章)；
 

　　—修改了推荐的性参数和推荐的分析谱线，增加了元素分析谱线(见第7章)；
 

　　—修改了试料量(见7.2)；
 

　　—修改了测定，增加了按照元素含量的高低建立校准工作曲线(见7.4)；
 

　　—修改了允许差的内容，用统计得到的重复性限r和再现性限R代替“允许差”(见第9章)；
 

　　—增加了附录A 试样分析结果接受程序流程图(见附录A)
 

　　—增加了附录 B 光谱仪的实际分辨率的计算(见附录 B)
 

　　本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅铁中铝、钙、锰、铬、钛、磷、铜、镍、镁、钒、铌、铅、锑、锆、硼和高硅硅铁中铁元素含量的方法。
 

　　本文件适用于硅铁中铝、钙、锰、铬、钛、磷、铜、镍、镁、钒、铌、铅、锑、锆、硼和高硅硅铁中铁元素等含量的测定，测定的多元素含量跨度较大时，需根据含量范围选择适宜的校准工作曲线，如只需测量某一个或几个元素时，可只选择需要测量的元素按照硅铁分类选择适宜的校准工作曲线，各元素测定范围见表1。
 

        原理：

 

　　试料用硝酸、氢氟酸和盐酸分解，高氯酸冒烟驱尽硅和氟，盐酸溶解盐类，试液稀释至规定体积。用电感合等离子体发射光谱仪测量溶液中分析元素的发射光谱强度，或对钇的相对强度，根据用标准溶液制作的校准曲线计算出分析元素质量分数。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶，符合 GB/T 12806 、GB/T 12807 和 GB/T12808 的规定。
 

　　2.电感耦合等离子体(ICP -AES)原子发射光谱仪。电感耦合等离子体(ICP -AES)原子发射光谱仪，应符合 GB/T 36244 和 JJG 768 的要求。可以是同时型的，也可以是顺序型的，不具有同时测定内标线功能的光谱仪，不能使用内标法。光谱仪优化后，应满足 6.2.2～ 6.2.5 的性能要求。
 

　　2.1 分析谱线。本文件不指定特殊的分析谱线，推荐使用的分析谱线见表 2。使用时，应仔细评价谱线的干扰、背景和离子化等情况。
 

　　2.2 光谱仪的实际分辨率。光谱仪的分辨率包括波长扫描穿过谱线时的影响，计算每条应当使用的波长(包括内标线)的带宽。带宽必须小于 0.030 nm。光谱仪的实际分辨率的计算见附录 C。
 

　　2.3 短期稳定性。测定十次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于 0.9%(1.0%)。
 

　　2.4 长期稳定性。测定三次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比的平均值，计算七个平均值的标准偏差，绝对强度法相对标准偏差小于 1.8%，内标法相对标准偏差小于 1.2%。
 

　　2.5 背景等效浓度(BEC)和检测限(DL)。对于溶液中仅含被测元素的分析先，计算背景等效浓度(BEC)和检测限(DL)，其结果应满足表 3 中的要求。背景等效浓度(BEC)、检测限(DL)的性能试验，按照附录 C测定仪器规范的性能试验 的方法进行。
 

　　2.6 曲线的线性。校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数大于0.999。
 

　　试验报告：
 

　　试验报告应包括下列内容：a)识别样品、实验室的名称和地址和试验日期所需的全部资料；b)引用标准的编号；c)结果及其表示；d)使用的分析谱线；e)试样本身必要的详细说明；f)在测定过程中注意到的任何特性和本标准中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产生影响的任何操作。(更多详情请见附件)