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摘要本文件提供了通过分析气溶胶颗粒的电迁移率测定其粒度分布的方法与要求,通常称为气溶胶颗粒差分电迁移率分析法。

  【仪表网 行业标准近日,由江苏省颗粒学会 、南京威普粉体工程有限公司 、淮阴工学院 、中国计量大学 、南京理工大学 、苏颗粒科技南京有限公司等单位起草,TC168(全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会)归口的国家标准计划《粒度分布的测定 气溶胶粒子差分电迁移率分析法》征求意见稿已编制完成,现公开征求意见。
 
  气溶胶颗粒的差分电迁移率分级与分析方法,已被广泛用于纳米级到微米级的各类气溶胶颗粒的测量。同时,带电颗粒的电迁移率分级可获得粒度可知的单分散颗粒,并用于校准其他仪器。该方法基于简单的物理原理,已成为气溶胶技术领域的重要组成部分,如气溶胶仪器、基于气溶胶的材料生产、半导体工业生产洁净环境控制、大气气溶胶科学、工程化纳米颗粒表征等。然而,为准确使用电迁移率分级与分析,需充分注意以下问题:滑移修正系数、附着系数、粒度相关的气溶胶颗粒粒度电荷分布,以及将测量的迁移率分布反演为气溶胶分布粒度方法。
 
  因此,有必要建立运用差分电迁移率分析方法对气溶胶颗粒分级的标准,为颗粒粒度和数量浓度的测量提供一种恰当的质量控制方法。
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规则起草。本标准起草单位:南京理工大学、南京威普粉体工程有限公司、苏颗粒科技南京有限公司、青岛众瑞仪器有限公司、江苏省颗粒学会、淮阴工学院、中国计量大学、连云港市沃鑫高新材料有限公司、常州大学等。
 
  本文件提供了通过分析气溶胶颗粒的电迁移率测定其粒度分布的方法与要求,通常称为气溶胶颗粒差分电迁移率分析法。
 
  本方法适用于测量粒度范围为1nm-1μm的颗粒。
 
  本文件包括不确定度的计算方法,但不涉及特定仪器设计或有特殊要求的粒度分布测量。
 
  本文件不包括在特定标准或指南中定义的差分电迁移率分析系统(DMAS)应用的技术要求和规范,例如道路车辆应用(ISO/TC 22)、环境测量(ISO/TC 146)或纳米技术(ISO/TC 229)。
 
  基本原理:
 
  DMAS测量颗粒粒度分布基于DEMC中的电迁移率进行分级。DEMC有多种设计方式,如同轴圆柱DEMC、径向DEMC、平行DEMC等。同轴圆柱DEMC是一种广泛使用的设计方式,它由两个同轴圆柱形电极和两个进气口组成:一个为净化后的鞘气流入口(q1),另一个为气溶胶样品入口(q2)。
 
  部分颗粒带电的气溶胶样品,环绕着中心位置净化后的无颗粒鞘气流,以薄环形圆柱状进入DEMC。通过施加电压,内外电极间产生电场,带电颗粒在电场中迁移。当颗粒的流体动力学流体力学阻力与电场作用力达到平衡时,其迁移速率达到极限。此时,样品中特定极性的带电颗粒穿过鞘气流流向内电极;同时,洁净的鞘气流将带电的空气颗粒向下输送。部分带电颗粒进入靠近中心电极底部的薄环状狭缝,并被气流带到检测器(如q3流向)。通过改变电压,获取不同粒度的离子其余气流(q4)从DEMC离开。
 
  系统与设备:
 
  基于差分电迁移率分析法,测量粒度分布的完整 DMAS 通常具有以下基本组件:预调节器;荷电调节器,即颗粒荷电调节器;具有流量控制和高压控制的DEMC;气溶胶颗粒检测器;具有数据采集和数据分析的系统控制器(通常是计算机的内置固件或专用软件)。
 
  测量程序:
 
  包括仪器的设置和准备、测量前检查、测量、维护等几个程序。
 
  定期测试和校准:
 
  遵循相关的校准流程,能保障 DMAS 粒度与浓度测量误差在可控范围内。该流程只能由专业人员操作,并应包含零点测试、流量计校准、电压校准、颗粒荷电调节器测试、粒度测量校准、粒度精度测试和数量浓度校准等项目。
 
  在固定电压下使用 DEMC 生成选定粒度的颗粒:
 
  包括多电荷颗粒避免方法、使用认证球体进行粒度校准、鞘气流设定、总不确定度的计算等。
 
  检测报告:
 
  每个或每组 DMAS 实验记录应包括以下内容:分析日期;分析实验室的唯一标识;操作员姓名;样品的唯一标识;所用仪器类型的标识,包括生产厂家、型号(如有)和序列号或其他唯一标识,以及荷电调节器的类型;含有气溶胶颗粒的气体的采样流量;鞘气流流速;过剩气流流速;特定电迁移率的气溶胶流速;实验过程中 DEMC 内部的压力;实验过程中 DEMC 内部的温度;所采用的计算方法,包括所使用的公式(或对公式的引用);实验过程中出现的意外事件。
 
  附录:
 
  附录 A(资料性)荷电调节器和电荷分布;附录 B(资料性)颗粒检测器;附录 C(资料性)滑移修正系数;附录 D(资料性)数据反演;附录 E(资料性)圆柱 DEMC;附录 F(资料性)DMAS 的粒度校准证书示例;附录 G(资料性)10nm 以下颗粒测量的良好操作规程;附录 H(资料性)整体系统测试示例;附录 I(资料性)比较不同方法下层管流中的扩散损失;附录 J(资料性)非球形颗粒影响的修正。
 
  更多详情请见附件。

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