【仪表网 行业标准】近日，国家标准计划《凹凸棒石黏土微量元素测定方法》编制完成并征求意见，截止时间为2023年11月17日。主要起草单位有咸阳非金属矿研究设计院有限公司 、中国科学院兰州化学物理研究所等。
凹凸棒石是具有层链状过渡结构的含水富镁硅酸盐为主的黏土矿物，具有独特的吸附性、流变性、载体性、催化性、可塑性、抗盐性和吸水性等物理化学性质，应用在农业、化工、医药、环保、食品、能源及军工等各种行业。不同领域的应用对凹凸棒石微量元素含量要求不同，而凹凸棒石黏土矿床成因的不同将导致其微量元素组成存在差异。
本文件根据凹凸棒石黏土产品测试方法标准化的需求，充分结合凹凸棒石黏土的生产和应用现状、国内外相关标准以及产品发展趋势，本着指导和规范行业生产和应用的原则，通过大量验证试验，确保标准能切合生产和应用实际，具有较强的可操作性。
本文件规定了电感耦合等离子体串联质谱法测定凹凸棒石黏土中微量元素的方法提要、质谱干扰与消除、试剂和材料、仪器和设备、样品制备、试验方法、结果计算、线性范围、检出限与定量限。
本文件适用于凹凸棒石黏土矿产品及制品中钹、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铅16种微量元素的测定。其他黏土矿物可参照使用。
电感耦合等离子体串联质谱法(ICP - MS/MS)通过串联双四极杆质量过滤器(Q1、Q2)极大地提高了反应模式的选择性，充分发挥了反应模式的潜能,利用质量转移反应几乎可以消除所有质谱干扰。
本文件采用硝酸–盐酸–氢氟酸组成的混合酸经微波消解对凹凸棒黏土样品进行前处理后,利用ICP-MS/MS测定消解液中的Be、v、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb，在NH, /He和0,反应模式下利用质量转移和原位质量法消除干扰，以期为凹凸棒黏土中多种微量元素的准确检测提供高通量分析方法。
在ICP一MS/MS分析中，消除质谱干扰最常用的反应气0,和NH,/He(其中He为缓冲气)，两种反应气都能采用质量转移或原位质量法消除干扰。在MS/MS模式下，Q能对来自等离子体的离子过滤，阻止大量干扰离子进入碰撞/反应池(CRC)，使碰撞/反应池(CRC)内发生的反应变得简单可控，然后利用Q对来自碰撞/反应池(CRC)出口的离子再次过滤，消除干扰更彻底。
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