《熏蒸气体检测仪校准规范》征求意见

　　【仪表网 行业标准】根据市场监管总局办公厅文件市监计量发〔2023] 56号《市场监管总局办公厅关于印发2023年国家计量技术规范项目制定、修订及宣贯计划的通知》，由中国计量科学研究院为主承担了《熏蒸气体检测仪校准规范》的起草工作，目前该规范征求意见稿等文件现已完成(见附件)。为了使上述国家计量技术规范能广泛适用和更具操作性，特向全国各有关单位征求意见。征求意见截止时间为2023年11 月30 日。意见或建议可以通过邮件或邮寄等方式发/寄至以下地址。电子邮件地址：liuyl@nim.ac.cn和huanjhx@simt.com.cn。
 

　　目前，在我国和世界各大海关、进出口口岸、货物大宗储存和运输、海关检疫、生物制药、卫生保健、粮食储存等领域，熏蒸消毒法作为一种快速、彻底、且实有效的消毒方法已被广泛使用。优良的熏蒸剂，具有渗透力强、毒性低、不腐蚀、不变色、电绝缘性能好、使用温度广、用量小、吸附量少、解吸快等特点。常见气体熏蒸剂有硫酰氟、溴甲烷、磷化氢等。另一方面，各种熏蒸药剂，对人畜都是有害的，如果使用或过程控制不当，都可能危及人畜安全，引起意外事故，造成更大的污染。
 

　　目前，国标GB/T 31752-2015 《溴甲烷检疫熏蒸库技术规范》、GB/T_36854-2018《集装箱熏蒸操作规程》、美国标准ANSI/NFPA 560-2006《Standard for the Storage, Handling, and Use of Ethylene Oxide for Sterilization and Fumigation》、澳大利亚标准AS 2476-2008《General fumigation procedures》等国内外标准涉及了熏蒸气体检测仪的要求。但迄今为止，国内尚无硫酰氟、溴甲烷、磷化氢气体检测仪量值溯源的相应计量技术法规。经查询，OIML国际建议、国际标准和国际文件里没有专门针对硫酰氟、磷化氢气体检测仪的相关标准。
 

　　本规范依据JJF 1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的规定编写，参考了GB/T 31752-2015《溴甲烷检疫熏蒸库技术规范》、GB/T 36854-2018《集装箱熏蒸操作规程》等相关技术文件。
 

　　按照JJF 1002-2010《国家计量校准规范编写规则》的要求，本规范的主体内容由以下几个部分构成：范围、概述、计量特性、校准项目和校准方法、校准结果表达、复校时间间隔以及附录。
 

　　1、范围
 

　　市面上现有的熏蒸气体检测仪的量程主要是100ppm、200ppm、2%vol、6%vol。磷化氢的量程主要是5ppm、10ppm、100ppm。
 

　　在熏蒸气体标准物质方面，基于气体毒性和沸点、饱和蒸气压等的限制，及气瓶最终充装压力和存储运输因素的影响，为确保气体标准物质量值的稳定性，硫酰氟/溴甲烷标气最高浓度到2%mol/mol，磷化氢标气最高浓度到100μmol/mol。
 

　　高浓度的熏蒸气体检测仪主要用于熏蒸结束后残留药效的评估，根据GB/T31752-2015，熏蒸24或48h结束后，残留药效约为20%~30%，因此，2%mol/mol硫酰氟/溴甲烷标气和100μmol/mol磷化氢标气已经能覆盖仪器残留药效评估的使用范围。
 

　　2、环境温度
 

　　根据GB/T 31752-2015熏蒸作业温度不得低于10°C，因此环境温度为(10～40)℃。
 

　　3、示值误差
 

　　示值误差选择的计量浓度点为各个测量范围的20%、50%、80%，参考GB 12358-2006《作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求》，允许误差定为±10%。参加实验的30台仪器，只有一台仪器的20%FS检测点示值误差不符合要求(见实验报告)，因此将最大允许误差定为±10%。
 

　　4、重复性
 

　　重复性的计量选用的测量点为50% 量程标准气体，重复测量6次。根据实验结果，90%以上的熏蒸气体检测仪重复性都在2%以内，结合仪器厂家的实际情况和实验数据将重复性定为不大于3%，符合低量程检测仪的实际情况。
 

　　5、 响应时间
 

　　仪器响应时间反应的是仪器测量熏蒸气体时的反应速度，溴甲烷、硫酰氟以非散射红外及热导式传感器为主，此类仪器响应时间较快，一般在30s内，但是考虑到部分硫酰氟检测仪会采用电化学传感器及新出现的光谱类传感器响应时间较慢，结合厂家及实验数据，响应时间定为吸入式不大于30s，扩散式不大于60s。参加实验的30台仪器，只有一台仪器的响应时间不符合要求。
 

　　6、漂移
 

　　熏蒸作业时间绝大多数小于24小时，其次使用场景多为集装箱，使用时间多为熏蒸开始时和熏蒸结束后，仪器种类以便携式为主，比较少连续使用超过4小时，因此将技术指标定为零点漂移2%FS，量程漂移3%FS。参与漂移实验的仪器，零点漂移和量程漂移均满足该要求。
 

　　7、报警功能和报警动作值
 

　　报警功能和报警动作值，仅对有报警功能的气体检测仪有要求，没有此功能的不作要求。参考GB 12358-2006《作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求》、GB/T 50493-2019《石油化工可燃气体和有毒气体检测报警设计标准》和JJG 659-2019《硫化氢气体检测仪检定规程》。定为在其测量范围内应具有报警设定值，当仪器示值达到报警设定值时，应有声、光或振动报警。
 

　　更多详情请见附件。