《橡胶 用硫化仪测定硫化特性 第2部分：圆盘振荡硫化仪》征求意见

　　【仪表网 行业标准】近日，由赛轮集团股份有限公司 、北京橡胶工业研究设计院有限公司等单位起草，TC35(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会)归口的国家标准计划《橡胶 用硫化仪测定硫化特性 第2部分：圆盘振荡硫化仪》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
 

　　硫化仪是上世纪六十年代发展起来的一种较好的橡胶测试仪器。广泛的应用于测定胶料的硫化特性。硫化仪能连续、直观的描绘出整个硫化过程的曲线，从而获得胶料硫化过程中的某些重要参数。硫化仪常见的分类，有圆盘振荡硫化仪和无转子硫化仪等。选用何种仪器进行橡胶硫化特性的测量与表征对其在橡胶工业中的应用很重要。
 

　　1977年国际标准化组织制定了一项关于圆盘振荡硫化仪使用要求的国际标准ISO 3417《橡胶 用圆盘振荡硫化仪测定硫化特性》。后来，随着各种无转子硫化仪的开发和普及，开发了关于无转子硫化仪使用要求的国际标准ISO 6502《橡胶 用无转子硫化仪测定硫化特性》。但由于现有仪器在几何和结构上的多样性，ISO 6502没有具体细化使用要求。在1999年，涌现出许多不同的无转子硫化仪，这些设备已经有了重大的发展变化，并且在持续发展，因此，决定在设计和使用硫化仪方面提供通用的指导和协助，ISO 6502的名称更改为《橡胶 硫化仪使用指南》。随着无转子硫化仪的使用日趋成熟，将指南修订为《橡胶 用硫化仪测定硫化特性 第1部分：介绍》，以及随后的两部分，包括圆盘振荡硫化仪和无转子硫化仪。
 

　　我国相对应的标准包括GB/T 25268-2010 《橡胶 硫化仪使用指南》、GB/T 9869-2014《橡胶胶料 硫化特性的测定 圆盘振荡硫化仪法》和GB/T 16584-1996《橡胶 用无转子硫化仪测定硫化特性》，鉴于我国国内当前硫化仪的发展和使用情况以及国外多年成熟的应用经验，同步修订硫化仪系列GB/T XXXX。
 

　　GB/T XXXX拟分为以下三个部分：
 

　　——第1部分：介绍，目的在于在硫化仪的设计和使用方面提供通用的指导和协助。
 

　　——第2部分：圆盘振荡硫化仪，目的在于明确圆盘振荡硫化仪需满足的技术标准，确立使用圆盘振荡硫化仪进行胶料硫化特性测量的技术规范。
 

　　——第3部分：无转子硫化仪，目的在于明确无转子硫化仪需满足的技术标准，确立使用无转子硫化仪进行胶料硫化特性测量的技术规范。
 

　　本标准代替 GB/T 9869-2014《橡胶胶料 硫化特性的测定 圆盘振荡硫化仪法》，与 GB/T 9869-2014 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
 

　　(1)扭矩记录精度由“扭矩满量程的±0.5%”调整为“扭矩满量程的±1%”；
 

　　(2)新增推荐的薄膜材料：玻璃纸、聚酯、尼龙、高密度聚乙烯(100 ℃以下)、平整、无涂层织物和类似材料。
 

　　本文件规定了一种用圆盘振荡硫化仪测定橡胶混炼胶硫化特性的试验方法。硫化仪的使用介绍见GB/T XXXX-1。
 

　　原理：
 

　　1.将橡胶试样放入具有初始正压力并保持高温的密闭试验腔内。嵌入试样里的双锥形圆盘以一个小的旋转振幅振荡。圆盘振荡使试样产生剪切应变，圆盘振荡的扭矩取决于胶料的刚度(剪切模量)。所记录的扭矩是时间的函数。
 

　　2.随着硫化进行，胶料的刚度逐渐增大。当所记录的扭矩上升到稳定值或最大值时，便得到一条硫化曲线(见GB/T XXXX-1)。如果扭矩继续上升，则认为硫化在给定的时间内未完成。获得硫化曲线所需的时间是试验温度和胶料特性的函数。
 

　　3.从硫化曲线的扭矩和时间的关系中可以得到硫化特性参数，如M=f(t)，硫化特性参数在GB/ XXXX-1：202X第4章中给出。
 

　　校准：
 

　　试验仪器应按照附录A所示的时间表进行校准。
 

　　应对扭矩传感器和记录仪进行校准，方法一是在扭矩测量电路中加入一个经计量标定的电阻，以模拟所施加的特定扭矩值。
 

　　方法二是采用砝码或标准扭矩系统(如：校准过的扭力弹簧)来校准扭矩测量系统。
 

　　注：可以用参考胶来检验硫化仪之间的差异或单台硫化仪在使用中的变化。合适的参考胶的剪切模量应与正常试验用生产胶料的剪切模量相当或者稍大，并且应在几周内均匀稳定。推荐的操作步骤如下:
 

　　——用具有良好状态的经校准过的硫化仪进行多次试验，从每一条曲线中确定MH、ML或tc΄等参数;
 

　　——对于每一个参数，可以用各系列值在选择的置信水平上(95%或99%)定义一个置信区间；
 

　　——如果测定的胶料参数(例如MH、ML或tc΄)在置信区间内(在这种情况下，观察到的差异在统计学上不显著)，则硫化仪在使用时的微小变化或硫化仪之间的微小差异不需要补偿；
 

　　——确认产生大偏差的原因(当其中一个参数不在其置信区间内时，则观察到统计学上的显著变化)，并对硫化仪进行必要的维修和保养。
 

　　试验报告：
 

　　试验报告应包括以下内容：
 

　　a)样品说明：
 

　　1)样品及其来源的完整描述;
 

　　2)试验胶料的详细信息。
 

　　b) 试验方法：
 

　　1)本文件名称及编号;
 

　　2)硫化仪的详细信息。
 

　　c)试验说明:
 

　　1)规定的振荡幅度，报告上应为总位移的一半，例如，当总位移为2 °时，报告上写1 °;
 

　　2)振荡频率(如果不是1.7 Hz时)，用Hz表示(见5.5);
 

　　3)硫化温度，用℃表示。
 

　　d)试验结果:
 

　　1)如需要，记录扭矩和时间的硫化曲线;
 

　　2)按要求给出从硫化曲线上得到的参数值。
 

　　e)试验日期。
 

　　更多详情请见附件。