《饲料中溴苯那敏和氯苯那敏的测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见

　　【仪表网 行业标准】近日，由中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所起草，TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口的国家标准计划《饲料中溴苯那敏和氯苯那敏的测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
 

　　氯苯那敏(chlorphenamine)，俗称扑尔敏，化学名为 3-(4-氯苯基)-N,N-二甲基-3-吡啶-2- 基-1-丙胺；溴苯那敏(bromphenamine)，化学名为 3-(4-溴苯基)-N,N-二甲基-3-吡啶-2-基-1- 丙胺，是氯苯那敏的溴代同系物。
 

　　目前相关文献与标准中检测氯苯那敏和溴苯那敏的方法主要是高效液相色谱法(HPLC)[14-19]、液/质联用法(LC /MS)[20-23]，涉及的对象以原料药、血液、动物组织为主[24-28]，如: 王夏炎等建立高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量。孙会会等利用超快速液相色谱-串联质谱方法(LC-MS/MS)对人体血液中氯苯那敏成分进行定性定量分析.方法血液经过乙腈沉淀蛋白后,振荡,离心,过 0.22μm 有机微孔滤膜,上清液经LC-MS/MS 分析,采用多反应监测模式。但缺乏饲料中氯苯那敏和溴苯那敏同步测定的方法，因而本标准运用液质联用技术，优化提取方法，并结合固相萃取小柱对其进行净化处理，进一步确证饲料中的氯苯那敏和溴苯那敏的含量。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本文件描述了饲料中氯苯那敏和溴苯那敏的液相色谱-串联质谱法测定方法。本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料、混合型饲料添加剂中氯苯那敏和溴苯那敏的测定。本文件的氯苯那敏和溴苯那敏检出限均为3μg/kg，定量限均为10μg/kg。
 

　　原理：
 

　　试样中的待测物用甲酸乙腈液提取，经混合型阳离子交换固相萃取小柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准溶液校准，外标法定量。
 

　　仪器设备：
 

　　1.液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。
 

　　2.分析天平：精度0.1mg和0.01mg。
 

　　3.离心机：转速不低于8000r/min。
 

　　4.超声波清洗仪。
 

　　5.固相萃取装置。
 

　　6.氮吹仪。
 

　　样品：
 

　　按 GB/T 20195 制备样品，至少200g，粉碎过0.425mm 孔径的分析筛，充分混匀，避光密闭保存。选取类型相同，均匀一致、且在待测物保留时间处，仪器响应值小于方法定量限30%的饲料样品，作为基质空白样品。
 

　　质谱参考条件如下：
 

　　a)电离方式：电喷雾电离，正离子模式(ESI+)。
 

　　b)检测方式：多反应监测(MRM)。
 

　　c)毛细管电压：3.0 kV。
 

　　d)离子源温度：250 ℃。
 

　　e)脱溶剂温度：320 ℃。
 

　　f)雾化气、干燥气为高纯氮气，碰撞气为高纯氩气或其他合适气体；
 

　　g)喷雾电压、碰撞能量等参数应优化至最优灵敏度。
 

　　精密度：
 

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的20%。
 

　　更多详情请见附件。