《纺织品 禁限用染料的测定 液相色谱-高分辨质谱法》征求意见

　　【仪表网 行业标准】近日，由青岛海关技术中心 、中纺标检测认证股份有限公司 、深圳海关工业品检测技术中心 、南京海关工业品检测中心等单位起草，TC209(全国纺织品标准化技术委员会)归口的国家标准计划《纺织品 禁限用染料的测定 液相色谱-高分辨质谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
 

　　染料是纺织品印染加工环节不可缺少的染整助剂，除了可还原为致癌芳香胺而被禁用的偶氮染料之外，目前国内外在生态纺织品领域同时关注那些本身即具有致癌性、致敏性等危害的禁限用有害染料，其涉及到分散染料、酸性染料、碱性染料、溶剂染料等多种类别，在各种类型纺织纤维中均有存在风险。
 

　　近年，纺织品禁限用物质相关法规不断更新，新法规不断出台。目前国内外纺织品中染料的检测标准主要有 ISO 16373 系列标准、GB/T 20382《纺织品 致癌染料的测定》、GB/T 20383《纺织品 致敏性分散染料的测定》、GB/T 23345《纺织品 分散黄 23 和分散橙 149 染料的测定》等，但已有标准的化合物范围已不能覆盖法规规定，且在检测仪器上多采用高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法等传统方法，在检测对象上均进行的是染料分类分组检测(如致癌染料、致敏染料、其他染料)，同一样品需进行多次检测，检测过程繁琐、周期长、成本高。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本文件描述了采用液相色谱-高分辨质谱法(LC-HRMS)测定纺织品中 53 种禁限用染料的试验方法。本文件适用于经印染加工的纺织产品。
 

　　原理：
 

　　以吡啶-水溶液为提取溶剂对试样进行加热提取，取上清液稀释后，经滤膜过滤，用液相色谱- 高分辨质谱(LC-HRMS)测定，外标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.液相色谱-高分辨质谱仪(LC-HRMS)：配电喷雾离子源(ESI)。
 

　　2.水浴振荡器。
 

　　3.玻璃样品瓶：40mL带旋盖(有聚四氟乙烯垫片)。
 

　　4.电子天平：感量0.01g 和0.1mg。
 

　　5.微孔滤膜：0.22μm，聚四氟乙烯。
 

　　液相色谱条件：
 

　　a) 色谱柱：CAPCELL PAK UG120 C181)，3 μm，2.0 mm × 100 mm，或相当者；
 

　　b) 流动相：正离子模式：A 为 5 mmol/L 乙酸铵水溶液(含 0.01%甲酸)(5.7)，B 为乙腈(5.1)；负离子模式：A 为 5 mmol/L 乙酸铵水溶液(5.6)，B 为乙腈(5.1)。正、负离子模式梯度洗脱程序相同；
 

　　c) 流速：0.25mL/min；
 

　　d) 进样体积：5μL；
 

　　e) 柱温：30℃。
 

　　高分辨质谱条件：
 

　　a) 离子源：电喷雾离子源；
 

　　b) 扫描模式：正、负离子模式，分别采集；
 

　　c) 检测模式：一级全扫描(Full Scan)+ 二级数据依赖性扫描(DDA)或二级数据非依赖性扫描(DIA)；
 

　　d) 其他质谱条件参见附录 B。
 

　　精密度：
 

　　在95%的置信水平下，在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测定方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的15%。
 

　　试验报告：
 

　　试验报告至少应给出下述内容：
 

　　a) 本文件的编号；
 

　　b) 样品来源及描述
 

　　c) 采用的仪器和方法；
 

　　d) 测试结果；
 

　　e) 任何偏离本文件的细节；
 

　　f) 试验日期。
 

　　更多详情请见附件。