《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第29部分：铝、碳、铬、铜、铁、锰、钼、镍、硅、锡、钒、锆含量的测定 光电直读光谱法》征求意见

　　【仪表网 行业标准】近日，由大连海关技术中心 、岛津(中国)企业管理有限公司 、西安汉唐分析检测有限公司 、北京超谱斯派克仪器开发有限公司 、中船重工第十二研究所 、北京航空材料研究院 、洛阳船舶材料研究所 、上海飞机制造有限公司 、中国兵器工业集团第五二研究所(宁波分院) 、哈尔滨锅炉厂有限责任公司 、沈阳铸造研究所有限公司 、中铝沈阳有色金属加工有限公司等单位起草，TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口的国家标准计划《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第29部分：铝、碳、铬、铜、铁、锰、钼、镍、硅、锡、钒、锆含量的测定 光电直读光谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
 

　　钛合金具有比强度高、耐蚀性好、耐热、耐低温等特点，是航空航天、核能、深潜、火箭、导弹等军工领域重要的结构材料。为加快发展新材料产业，提高技术水平和核心竞争力，钛及钛合金作为战略产品已被国务院、工信部等部门列入《战略性新兴产业重点产品和服务指导目录》。
 

　　化学成分是影响钛及钛合金各项性能的关键因素，因此，对其化学成分进行快速、准确的分析，对于控制产品质量、开发新型合金具有重要意义。光电直读光谱法(也称作火花放电原子发射光谱法、光电发射光谱法等)具有灵敏度高、重现性好、速度快、线性范围宽、干扰少等优点，不消耗昂贵的化学试剂或特种辅料，直接对固体样品进行测试，可在数十秒内分析多个元素，已成为现代分析中重要的手段，在铁基、铜基、铝基、镁基、锌基、铅基、锡基、镍基以及贵金属分析方面有广泛的应用。样品可以是圆片、铸件、薄片、薄板、板材、挤压件或其他变形形式及形状。
 

　　迄今，我国还没有钛及钛合金光电发射光谱法分析标准方法。本项目旨在制定钛及钛合金光电发射光谱分析方法国家标准，满足钛及钛合金的分析需求，填补我国在此方面的空白。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本文件规定了用光电直读光谱法测定海绵钛、钛及钛合金中铝、碳、铬、铜、铁、锰、钼、镍、硅、锡、钒、锆含量的方法。本文件适用于海绵钛、钛及钛合金中表 1 界定的各元素含量的测定。
 

 

        原理：

 

　　将制备好的海绵钛、钛及钛合金样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等离子体。被测元素的原子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线，测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。根据样品中被测元素谱线强度(或强度比)与浓度的关系，通过工作曲线法或控制样品法计算出被测元素的含量。
 

　　仪器：
 

　　可以使用任何合适的光电直读光谱仪，所用仪器应包含激发光源、火花室、氩气系统、对电极、分光系统和测量系统等主要部分，并能满足测定工作所要求的波长、灵敏度和精度。
 

　　从激发室中排出的烟尘有害，因此，仪器应装有过滤排气装置，过滤排气装置应根据仪器说明书的规定，定期进行清洁或更换。
 

　　分析步骤：
 

　　1.测量前，先激发一块样品5次~10次，排出残留在管路中的空气，确认仪器处于正常状态。
 

　　2.按选定的工作条件激发样品，每个样品激发2次~5次，数据稳定时，取其平均值作为测定结果。
 

　　3.样品表面应覆盖激发孔，激发点不得重叠，激发点距边缘要保持一定距离。
 

　　4.激发产生的熔化物容易附在电极表面，这种熔化物会改变电极间歇，影响测定结果。另外，钛的粉尘属易燃物品，激发后的残留物如不及时清理，容易引起燃烧，因此，每次激发后，都要使用电极刷清扫下电极。
 

　　5.海绵钛样品的激发位置应位于样品待测截面半径的1/2圆周上。
 

　　6.对测定结果有异议时，可以在同一样品的新鲜表面上重新测定，此时，测定面的切削深度应不小于0.2mm。
 

　　7.制备好的样品应在短时间内完成测量。测量前应避免任何污染。
 

　　精密度：
 

　　精密度试验是2023年由18个实验室对8个~29个水平的海绵钛、钛及钛合金中的12个元素进行测定。按 GB/T 6739.1 规定的重复性条件下进行测定。各实验室对每个样品测试11次。
 

　　试验报告：
 

　　试验报告应当包括下列内容：a)实验室的名称和地址；b)试验报告的签发日期；c)本文件编号；d)识别样品必要的细节；e)分析结果；f)在测定过程中观察到的异常现象。
 

　　更多详情请见附件。