《生活饮用水中新型消毒副产物的测定 液液萃取/气相色谱法》团体标准征求意见

　　【仪表网 行业标准】由上海市预防医学会组织，上海市疾病预防控制中心、上海市环境科学院、上海城市水资源开发利用国家工程中心有限公司等单位共同起草的《生活饮用水中新型消毒副产物的测定 液液萃取/气相色谱法》团体标准已完成征求意见稿。为保证标准的科学严谨和实用，现公开征求意见，欢迎社会各界对标准内容提出宝贵意见或建议。意见反馈邮箱：peisaifeng@scdc.sh.cn，截止时间2024年5月29日前。
 

　　卤乙腈、卤代硝基甲烷、卤乙酰胺等含氮消毒副产物(DBPs)等含氮DBPs多为非受控DBPs，较三卤甲烷、卤代乙酸等受控DBPs具有更强的细胞毒性、遗传毒性，属于新型DBPs。
 

　　饮用水中卤乙腈、卤乙腈、卤代硝基甲烷、卤乙酰胺等新型DBPs普遍检出，卤代硝基甲烷中的一氯硝基甲烷和三氯硝基甲烷在中国31个城市70个自来水厂中的检出率分别为80%，7%，最高浓度分别为0.96、0.28 μg/L；卤乙酰胺中的二卤代乙酰胺在水中常被检出，无锡自来水中卤乙酰胺的浓度为0.02-1.19 μg/L；卤乙腈中广为检出的是二氯乙腈、溴氯乙腈与二溴乙腈，浓度约为三卤甲烷的1/3。
 

　　现有《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750-2023不能满足对新型DBPs饮水安全及风险监测的需求，亟需建立毒性较大、水中检出频率高的新型DBPs的检测方法，尤其是一个可以同时测定多种物质的高通量、高准确性的检测方法。
 

　　本文件按照GB/T 1.1《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件起草单位：上海市疾病预防控制中心、上海市环境科学研究院、上海城市水资源开发利用国家工程中心有限公司。
 

　　本标准规定了测定生活饮用水中18种消毒副产物的液液萃取/气相色谱法。本标准适用于测定生活饮用水中的18种消毒副产物。
 

　　当取样体积为40mL时，本标准的方法检出限分别为：二氯乙醛0.25µg/L、一氯一溴乙醛0.23µg/L、二溴乙醛0.21µg/L、三氯乙醛0.025µg/L、二氯乙腈0.028µg/L、一氯一溴乙腈0.029µg/L、二溴乙腈0.021µg/L、三氯乙腈0.016µg/L、二氯硝基甲烷0.046µg/L、一氯一溴硝基甲烷0.019µg/L、二溴硝基甲烷0.017µg/L、三氯硝基甲烷0.026µg/L、二氯乙酰胺1.3µg/L、一氯一溴乙酰胺1.0µg/L、二溴乙酰胺1.2µg/L、三氯乙酰胺0.11µg/L、1,1-二氯丙酮0.29µg/L、1,1,1-三氯丙酮0.049µg/L。
 

　　最低检测质量浓度分别为：二氯乙醛0.75µg/L、一氯一溴乙醛0.75µg/L、二溴乙醛0.71µg/L、三氯乙醛0.083µg/L、二氯乙腈0.093µg/L、一氯一溴乙腈0.097µg/L、二溴乙腈0.069µg/L、三氯乙腈0.053µg/L、二氯硝基甲烷0.15µg/L、一氯一溴硝基甲烷0.065µg/L、二溴硝基甲烷0.058µg/L、三氯硝基甲烷0.087µg/L、二氯乙酰胺4.3µg/L、一氯一溴乙酰胺3.3µg/L、二溴乙酰胺4.0µg/L、三氯乙酰胺0.36µg/L、1,1-二氯丙酮0.96µg/L、1,1,1-三氯丙酮0.16µg/L。
 

　　原理：
 

　　水样中的含卤消毒副产物，在酸性条件下(pH≤6)经液液萃取后，用毛细管气相色谱柱分离、电子捕获检测器测定。以保留时间定性，内标法定量。
 

　　仪器设备：
 

　　1.气相色谱仪：具电子捕获检测器(ECD)、分流/不分流进样口，柱温箱具程序升温功能。
 

　　2.色谱柱：石英毛细管色谱柱，柱长60m×内径0.32mm，膜厚0.25µm，固定相为5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷，或其它等效色谱柱。
 

　　3.电子天平：感量0.01mg。
 

　　4.样品瓶：60mL螺纹玻璃瓶，具聚四氟乙烯内衬垫瓶盖。
 

　　5.进样瓶：2mL螺纹玻璃瓶，具聚四氟乙烯内衬垫瓶盖。
 

　　6.气密性微量注射器：50μL，100μL，250μL，1mL。
 

　　7.容量瓶：10mL，50mL。
 

　　8.量筒：50mL。
 

　　精密度和准确度：
 

　　3家实验室对纯水和管网末梢水中的18个消毒副产物进行3个质量浓度(1.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L)的加标试验，重复测定6次，纯水加标相对标准偏差分别为1.2%~9.9%,0.5%~9.9%，0.6%~9.9%，加标回收率分别为78.1%~113%，70.0%~110%，69.3%~116%；管网末梢水加标相对标准偏差分别为1.0%~8.6%,0.6%~7.0%，0.6%~12%，加标回收率分别为72.7%~118%，70.0%~116%，70.3%~117%。
 

　　质量保证和控制：
 

　　1.每批样品测试前应做空白试验，空白测定值应低于方法检出限。
 

　　2.每20个样品或每批次(少于20个样品)样品应至少分析一个实验室空白，空白值应低于方法检出限。
 

　　3.工作曲线线性相关系数应大于或等于0.990。
 

　　4.连续校准：每20个样品或每批次(少于20个样品)样品应测定一个工作曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与工作曲线该点浓度的相对偏差应小于20%，否则应重新绘制工作曲线。
 

　　5.每批样品应至少测定10%平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样，测定结果相对偏差应小于20%。
 

　　更多内容详情请见附件。