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《水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》征求意见

仪表标准 2021年01月04日 09:10:40来源:仪表网 32645
摘要本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中多环芳烃的气相色谱-质谱法。

  【仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,生态环境部制定了《水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿,开始向有关单位征求意见。意见反馈邮箱zhiguanchu@mee.gov.cn,截止时间2021年1月25日前。
 
  PAHs 是一类非常重要的化学三致物(致癌、致畸、致突变),能损伤生殖系统,易导致皮肤癌,肺癌,上消化道肿瘤,动脉硬化,不育症等。因其具有生物难降解性和累积性,所以广泛存在于水体、大气、土壤、生物体等环境中。
 
  在我国现行的环境质量标准、排放标准中,涉及水中多环芳烃指标的包括:《海水质量标准》(GB 3097-1997)、《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《石油炼制工业污染物排放标准》(GB 31570-2015)、《炼焦化学工业污染物排放标准》(GB 16171-2012)、《城镇污水处理厂排放标准》(GB 18918-2002)、《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)。主要控制指标是苯并芘(BaP),《炼焦化学工业污染物排放标准》(GB 16171-2012)控制的多环芳烃(PAHs),是指苯并芘、荧蒽、苯并荧蒽、苯并荧蒽、茚并芘、苯并苝6种污染物,而2018年5月实施的《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)中新增了多环芳烃中萘、蒽、荧蒽、苯并荧蒽和苯并芘的标准限值。
 
  目前我国测定水体中多环芳烃的标准分析方法仅有《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 478-2009)。液相色谱法分析多环芳烃类主要使用紫外检测器、荧光检测器其技术优势荧光检测器的灵敏度高;缺点是分析复杂基质样品(石油炼制工业车间或生产设施废水、炼焦化学工业车间或生产设施废水、石油化学工业车间或生产设施废水等)时分离度能力不足,容易受到干扰定性不准确。气相色谱-质谱是一种定性定量分析多环芳烃类物质的重要手段,优势是定性准确,在不能完全将干扰物分离的情况下仍可以准确定量,数据采集方式可以选择全扫描和选择离子扫描两种方式,抗干扰较强;气相色谱-质谱法已经成为一种同时分析多组份多环芳烃重要的检测手段。同时国内关于多环芳烃的环境空气、土壤、固体废物的标准分析方法均包含高效液相色谱法和气相色谱质谱法。
 
  基于以上原因我们拟制定标准分析方法《水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》,方法推荐采用选择离子采集、增大萃取体积、降低浓缩体积的方法降低方法检出限,以满足地下水、地表水和海水质量标准中对 BaP 的标准限值要求,同时方法采用质谱检测器更加有利于复杂基质样品的定性要求。
 
  本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中多环芳烃的气相色谱-质谱法。
 
  本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输;GB/T 14581 水质湖泊和水库采样技术指导;HJ 91.1 污水监测技术规范;HJ 442 近岸海域环境监测规范;HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范;HJ/T 164 地下水环境监测技术规范。
 
  本标准中的测定方法原理为:样品中多环芳烃经液液萃取或固相萃取方法萃取、净化和浓缩定容后,用气相色谱分离,质谱检测,根据保留时间、特征离子及不同离子丰度比定性,内标法定量。
 
  本标准中用到的仪器设备包括:气相色谱-质谱仪;色谱柱;固相萃取装置;净化柱;固相萃取膜/柱;干燥柱;浓缩装置;一般实验室常用的仪器设备等。
 
  本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并蒽、䓛、苯并荧蒽、苯并荧蒽、苯并芘、茚并芘、二苯并蒽、苯并苝共 16 种多环芳烃的测定。
 
  当取样量为 1000 ml,定容体积为 1.0 ml,进样体积为 2.0 μl,液液萃取法检出限为 1.8ng/L~22 ng/L,测定下限为 7.2 ng/L~88 ng/L;固相萃取法检出限为 2.2 ng/L~20 ng/L,测定下限为 8.8 ng/L~80 ng/L。当取样量为 2000 ml,定容体积为 0.5 ml 时,液液萃取法和固相萃取法测定部分多环芳烃检出限为 0.7 ng/L~0.9 ng/L,测定下限为 2.8 ng/L~3.6 ng/L。(详情见附件)

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