《红薯粉丝中苋菜红的测定 表面增强拉曼光谱法》征求意见

　　【仪表网 仪表标准】由中国粮油学会立项的《红薯粉丝中苋菜红的测定 表面增强拉曼光谱法》团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。意见反馈邮箱liuxiaonan@ccoaonline.com，截止时间2022年2月22日前。
 

　　近年来市场监督管理局公布的抽检结果表明，苋菜红经常被商家超范围超限量使用，2021年6月广州市场监督管理局例行抽检发现某批次乌梅超量使用苋菜红，添加量为100 mg/kg，2021年7月广州市场监督管理局例行抽检发现某批次蓝莓李果超量使用苋菜红，添加量为220 mg/kg，2021年10月浙江市场监督管理局例行抽检发现某批次乌梅超量使用苋菜红，添加量为330 mg/kg。而苋菜红具有高遗传毒性、细胞毒性，并且可以抑制细胞生长，转换成致癌物质或引起儿童的行为改变，这种合成色素也不能为人体提供营养，苋菜红的过量使用已成为一个令人关切的问题[2]。有关苋菜红的毒理学数据为：LD50小鼠口服大于10 g/kg体重；大鼠腹腔注射大于1 g/kg体重。出于食品安全考虑，联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂专家委员会建议苋菜红的每日允许摄入量应在0~0.5 mg/kg体重。
 

　　多个案例和毒性数据表明，有必要建立苋菜红快速检测方法对相关食品进行有效监管。本方法主要工作包括样品前处理方法的研究、仪器条件的优化和定性筛查方法的建立、实验室比对提供同行验证报告。
 

　　本标准按照GB/T1.1—2020给出的规则起草。本标准由中国粮油学会提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAT/TC 270)归口。本标准主要起草单位：江南大学、普拉瑞思科学仪器(苏州)有限公司、苏州市食品检验检测中心、苏州市产品质量监督检验院。
 

　　本标准参考GB 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法；GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测编制而成。本标准规定了红薯粉丝中苋菜红的表面增强拉曼光谱检测方法。本标准适用范围主要为红薯粉丝中违禁添加苋菜红的检测。
 

　　方法原理：
 

　　采用超纯水提取红薯粉丝中的苋菜红着色剂，过滤后，与拉曼增强基底金溶胶混合进行拉曼光谱测定。
 

　　仪器及设备：
 

　　除实验室常规仪器设备外，应注意下列仪器设备。1.天平。感量0.1 mg和0.01 g。2.粉碎机。电机转速≥1000 r/min。3.涡旋混合器。转速≥100 r/min。4.超声波清洗器。5.便携式拉曼光谱仪。6.油浴锅。
 

　　待测溶液制备：
 

　　分别准确称取两份5 g样品，置于15 mL具塞离心管中，其中一份加入3 mL苋菜红标准工作溶液，再加入7 mL超纯水，震荡，摇匀，超声提取30 min。取上清液定容至10 mL，以12000 r/min，-4℃，离心10 min，重复两次，然后用0.45 μm滤膜过滤。另一份样品不加色素溶液，直接加入10 mL超纯水，随后重复上述步骤，提取液作为空白参照。
 

　　定性测定：
 

　　依次滴加 20 μL金纳米粒子、10 μL待测溶液到锡箔纸上，混匀后开始检测，根据图谱989 cm-1(±3 cm-1)、1357cm-1(±3 cm-1)、1439cm-1(±3 cm-1)、1554 cm-1(±3 cm-1)处特征拉曼光谱，对红薯粉丝中是否存在苋菜红进行鉴定分析。如同时存在上述特征峰，可判定样品中含有苋菜红；否则，不能证明样品中含有苋菜红，需要进一步实验验证。
 

　　分析结果的表述：
 

　　如果在989 cm-1(±3 cm-1)、1357cm-1(±3 cm-1)、1439cm-1(±3 cm-1)、1554 cm-1(±3 cm-1)处附近同时出现特征拉曼峰，则认为样品中含有过量苋菜红，否则认为样品中苋菜红含量低于检测限60 mg/kg。