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单颗粒ICP-MS应用 | 通用池技术消除铁纳米颗粒质谱干扰

阅读:160      发布时间:2020-12-1
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   随着纳米颗粒在工业上的广泛应用,采用单颗粒模式电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)分析金属纳米颗粒成为较有前途的技术之一。由于其高灵敏度、易用性和分析速度快等特点,ICP-MS是一种理想的技术,用于检测纳米颗粒的特性:无机成分、浓度、尺寸大小、粒度分布和聚集等。
 
  除了金和银纳米颗粒以外,零价铁纳米颗粒具有*的化学特性和相对大的比表面积,更广泛应用于环境修复项目中,用于取出有机溶剂中氯、转化废料中有害化合物、降解杀虫剂和固定金属等。
 
  但不同于金和银纳米颗粒未受到基体干扰或常规质谱干扰问题,等离子体产生的信号ArO+对同样质量数(56)铁的高丰度同位素(56Fe+丰度91.72%)形成严重干扰。消除这种干扰的有效方式是采用氨气作为反应气的反应模式ICP-MS。
 
  已有的大多数SP-ICP-MS报道聚焦于无干扰的纳米颗粒,而这种反应模式SP-ICP-MS还未被广泛使用。本文将证明在反应模式SP-ICP-MS下,NexION通用池技术应用于测定纳米颗粒。
 
  实验
 
  所有分析采用NexION 350D型 ICP-MS (珀金埃尔默公司,谢尔顿,CT),操作条件见表1。用去离子水稀释金和铁纳米颗粒标准,分别在质量数197和56处测定。

 
  实验结果
 
  实验首先在标准模式下运行。接下来,为评价加入反应气对SP-ICP-MS分析的影响,相同溶液在反应模式下运行。
 
  图1显示了标准和反应模式SP-ICP-MS测定100nm金颗粒谱图。两个图相似结果表明,反应模式并未改善纳米颗粒测定能力,因为金可能与氨气不发生反应。


 
  图1.反应(a)和碰撞(b)模式下SP-ICP-MS测定100nm金粒子
 
  两种模式下实际金颗粒检测数量比较列于表2。该数据表明,两种模式下颗粒具有同样数量,表明使用反应模式对测量颗粒并不偏差。

 
  存在的高背景掩盖了铁纳米颗粒中56Fe+,标准模式下铁测量不能完成。
 
  反应模式下测定60nm氧化铁纳米颗粒溶液,结果列于图2。与图1a中反应模式下金谱图相比,二者相似。尽管碰撞模式同样具有去除干扰能力,但在不严重损失仪器灵敏度前提下,不能*消除ArO+对56Fe+干扰,意味着纳米颗粒检测限将大大降低。碰撞模式下使用其它低丰度铁同位素是有可能的,但低丰度意味着纳米颗粒将不能被检测到。因此,高信噪比的氨气反应模式测定m/z56是铁纳米颗粒选择。

 
  图2.SP-ICP-MS反应模式下测定60nm的铁氧化物颗粒谱图
 
  结论
 
  本工作证实了珀金埃尔默NexION系列ICP-MS反应模式具有测定铁纳米颗粒能力。因为,铁受到来源于等离子体的干扰,必须采用反应模式测定铁纳米颗粒,具有远超过碰撞模式的优势。该工作可以扩展为其它受干扰的金属纳米颗粒,如钛、铬、锌或硅。
 
  想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的应用报告。


 

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