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美国pe原子吸收光谱仪消除干扰的常用方法有哪些

阅读:241      发布时间:2022-4-20
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  美国pe原子吸收光谱仪选用的元素灯本身质量的好坏直接影响测量的灵敏度及标准曲线的线性,有的灯背景过大而不能正常使用。灯在使用过程中会在灯管中释放出微量氢气,而氢气发射的光是连续光谱,可称为灯的背景发射。当关闭光闸调零,然后打开光闸,改变波长,使之离开发射的波长,在没有发射线的地方,如仍有读数这就是背景连续光谱。背景读数不应大于5%,较好的等,比值应小于1%。所以选择灯电流前应检查一下灯的质量。
 
  在美国pe原子吸收光谱仪分析过程中,化学干扰与被测元素本身的性质和火焰中发生的化学反应有关。化学干扰的发生主要是由于被测元素不能全部与其化合物解离,减少参与锐利度吸收的基态原子数量,影响测量结果的准确性。由于化学干扰发生的因素多种多样,消除干扰的方法因情况而异,常用以下方法:
 
  1、加入释放剂;
 
  向样品中添加试剂,使干扰元素和干扰元素生成更稳定、更难解的化合物,使待测元素从干扰元素和生成的化合物中释放。测定Mg2时,铝盐生成镁和MgAl2O4难熔晶体,使镁难以原子化,干扰测定。向试验液中加入释放剂SrCl2,可以与铝结合形成稳定的SrAl2O4,释放镁。磷酸根生成难以与钙解离的化合物,干扰钙的测定,但加入释放剂LaCl3后,会生成更难解离的LaPO4,因此将其释放。
 
  2、改变火焰温度
 
  生成难以溶解、费解的化合物的干扰可以通过改变火焰的种类或提高火焰的温度来消除。如果空气乙炔火焰的PO43-干扰该测量,可改为地xi泮乙炔火焰,然后提高火焰温度,消除此类干扰。
 
  3、加入缓冲剂
 
  加入缓冲剂是指向试样中加入过量的干扰成分使干扰稳定,含有该干扰成分的试剂称为缓冲剂。用二氧化氮-乙炔测定钛,铝有干扰,结果难以批准。向试样中添加铝盐使铝浓度达到200ug/ml,铝对钛的干扰不会随溶液中铝含量的变化而变化,可以准确测定钛。但这种方法不太理想,会大大降低测量灵敏度。
 
  4、加入保护络合剂:
 
  络合剂与待测元素生成稳定的配合物,但待测元素不再与干扰元素生成难解化合物,从而消除干扰。PO43-干扰钙测定时,添加络合剂EDTA,钙和EDTA生成稳定的螯合物,消除PO43-干扰。

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