Soil-Cell®/HotBlock® 方法 3546 步骤:
这些步骤只应用作指南。所有 QC 样品、限制、干扰和试剂规格在 EPA 方法 3546 中都有深入描述。安全问题也是整个方法的一
部分。
1. 操作时,将样品放置在玻璃托盘或己烷冲洗过的铝箔中,室温干燥 48 小时。或者,将样品与等量的*或硅藻土混
合,直至得到自由流动粉末。
2. 在分析结束时,应对单独的样品进行干重百分比计算。
3. 将 10 至 30 g 样品放入土壤萃取单元中。样品量可能因独立实验室的需求而有所不同。
4. 将确定性方法中列出的替代物和/或峰值物添加至每个合适的样品中。
5. 加入大约30 mL 溶剂。(该方法经二氯甲烷验证。若使用其他溶剂则必须经由独立实验室验证)。
6. 将带有 O 形圈的不锈钢内盖放置在土壤萃取单元中。
7. 拧紧土壤萃取单元的螺纹外盖。
8. 将 HotBlock 单元加热至 130ºC ,这将产生 EPA 方法 3546 所建议的100 至 115ºC 的内部溶剂温度。
9. 将土壤萃取单元放入 HotBlock 单元,在 130ºC 的块温度下加热 30分钟。样品在 EPA方法 3546 所建议的适当的温度下萃取 10 至 20分钟。
10. 取出萃取单元冷却至室温。
11. 小心执行此步骤,因为在加热过程中,土壤萃取单元中会产生压力。
12. 取出不锈钢内盖并用适当的溶剂冲洗,注意收集单元中的残渣。
13. 进行过滤和冲洗,收集所有滤液。建议使用带真空的布氏漏斗,但任何适当的实验室过滤装置都可以使用。
该萃取物已待用,用以进行浓缩、清理和分析。