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新手拿到顶空进样器,先了解仪器的工作原理,再详读使用说明书。
仪器摆放到GC的旁边(靠近汽化室的一边),气相色谱仪启动正常后,把顶空进样器的样品传送管线(较长者)插入GC的汽化室中(相当于注射针进样),记下GC的柱前压力,然后调低GC的载气,调节顶空进样器的载气压力调节阀至GC所需压力,然后关掉GC的载气(一般使用时用顶空进样器提供的压力与流量控制).连接仪器电源线(220VAC)及仪器同步启动信号线。
气相顶空进样器的正确使用仪器的正确使用如下:
1、进样方法,载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法,载气接到载气接口处。
2、将进样针扎进色谱进样口中。
3、当采用加压法进样时,打开加压法开关,调节压力,顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa,待仪器稳定后开始进样。(注意:调节压力时,将进样针拔出不插在进样口中,调好后再插上)
5、顶空进样器顶空时间及进样时间的设定,可按设定键用上下键设定加压时间,再按设定键设定进样时间,再按设定键设定清洗时间。
6、用移液管或移液枪准确移取标准样品到顶空瓶中密封,放入加热炉中平衡,待平衡时间到后,开始进样。
7、把取样针扎进顶空瓶中并按下《运行》键,待显示进样结束后,把取样针拔出来。
8、带样品峰出完后,按清洗键清洗完后再进下个样品。
9、做标准曲线可用移液管或移液枪准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,计算标准曲线及回归方程。
10、做重复性可用移液管或移液枪准确移取6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,(可排除一次偶然误差),计算6次进样峰面积的RSD值。
GC顶空进样器的正确使用
注:清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可
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