化学需氧量的测定

原理：

在水样中加入一定量的K2Cr2O7，在一定条件（强酸性、加热回流2小时、Ag2SO4作催化剂）与水中的有机物相互作用，剩余的K2Cr2O7 用铵Fe(NH4)2(SO4)2滴定。指示剂：试亚铁灵；终点现象：溶液颜色由黄经绿、灰兰到最后的棕红色。

仪器

25mL锥形瓶，25mL酸式滴定管，10mL专用COD消化管， COD测定专用加热仪。

试剂

1．消化液：10.216g K2Cr207，17.0g HgS04，和250mL浓硫酸，加去离子水至1000mL。注意先用500mL去离子水将固体溶解，再加入浓硫酸，最后加水至刻线。

2．催化液：10.7g Ag₂S0₄加至l升浓硫酸中。

3．氨溶液(约0.035N)：13.72g Fe(NH₄)₂(S0₄)₂·6H₂0，加入20mL浓硫酸，最后加去离子水至1L。

4．指示剂：1.485g邻菲罗啉，0.695g FeS0₄·7H₂0，加去离子水至100mL。

步骤

1. 取水样2.5mL(同时做去离子水空白)至消化管，(C0D≥900mg/L时水样需稀释，例如水样0.5mL加去离子水2mL)。

2．加入消化液1.5mL,再加入催化液3.5mL(沿管壁，馒)。

3. 消化管用生料带封口，加盖盖紧，摇混一次，放入已升温至150℃的加热器中2小时。

4. 冷却至室温，将消化管中溶液倒入一25mL锥形瓶中，用去离子水洗消化管3—4次，将洗出液也倒入锥形瓶中。

5. 加指示剂l一2滴，用铵溶液滴定由绿——蓝——灰一褐红色。

6. 氨溶液标定：另取5mL去离子水，加浓硫酸3mL, 加0.05M K2Cr207溶液5.00mL，加指示剂l一2滴，用铵溶液滴定至颜色由绿一蓝一灰一褐红色。

计算

铵溶液浓度：