苏州浪声科学仪器有限公司

X射线荧光法测试镀银铜线镀层厚度

时间:2020/8/28阅读:230

X射线荧光法测试镀银铜线镀层厚度  

张 瑾 马 磊 (中国电子科技集 团公 司第二十三研 究所检 测中心 上海 200437)

1 引 言

镀银 铜线通 常用于 广播 通讯 以及 国防 工业 ,其 中 包括 卫星发射 等广泛 领域 。它 具有 耐高 温 、高 导 电性 能等 很 多优 点 , 因此 每 年的 用量 很大 Il】。铜基 银 线的 银 层 厚度直接 影 响到线缆 的生 产成 本 ,并决 定着 线缆 的使 用性能 ,因此 人们 对镀银 层厚 度总是 给予 足够 高 度的 重视 ,且 一 直是 商 家必 须严 格 控制 的技 术 指标 。 目前 ,商检部 门或测 试 中心仍 广泛采 用传 统的酸 浸退 法 (化学退 镀法 )[21来测定银 层镀 层的镀 布量 ,但该 方 法操 作繁琐 ,工作 量大 。尤为 重要 的是酸 浸退 法 (化 学退镀 法 )在退银 的 同时 ,也 可能 脱掉 基底元素 ,因 而影 响到分 析 结果 的准 确性 。 x射 线荧 光分析 作为 一种表 面分析 技 术 ,除用 于 均 匀样 品的定性 、定量分 析外 ,还 能用于 表面状 态或 镀 层厚度的测定 】。本文结合一种 x射线 荧光法测 厚 仪 ,介绍 镀层 厚度的测 试方 法 ,重 点在于叙 述 X射 线 荧 光法测 厚的 基本原 理及仪 器 的工作流 程 ,同时对不 同镀 银铜 基导 线样 品的镀 层厚度 进行 了测定 ,并 同经 典 测定 镀 层厚 度的 比重 法进 行 了准确 度 比较 。

2 基本原理

X射 线荧光 或者特 征 x射 线 ,实际上就 是光 电过 程 中由于 电子跃 迁产生 的次级 x射 线 。众所 周知 ,一 个稳 定的原 子结 构 由原 子核 及核 外 电子组 成 ,这些 核 外 电子 围绕 着原 子核 按 不 同轨道 运转 。 当具 有 高能 量 的入射 x射 线 与原 子 发生 碰撞 时 , 会打破 原 子结构 的稳定性 。处 于低 能量 电子壳层 (如 : K层)的 电子 被激发而 从原子 中逐放 出来 ,电子的逐 放 会导致 该 电子壳 层 出现 相应 的 电子空位 。这时 处于 高 能量 电子壳 层的 电子(如 :L层)会跃迁到该低 能量 电子 壳层来 补 充相应 的 电子空位 。由于 不 同电子壳 层之 间 存在着 能量差 距 ,这 些 能量 上的差以 __二次 x射 线的形 式释放 出来 ,不 同的元素 所释放 出来 的二 次 x射线具 有特定 的能 量特性 。这 是 因为每 一种 元素 的原子 ,其 各 电子 层能级是 一定 的 ,因此能级 差 (E)是一 定的 , 而 X射线 荧光产 生于原 子 内层 电子的跃 迁 ,这 种跃 迁 只能产 生有 限的 几组谱 线 ,所以 不 同元 素所具 有 的特 征 x射线谱 线是 不 同的。 另外对 于特 定元素 其产生 x 荧 光的 光量 与该元 素的 含量 (或 镀 层厚度 )有严 格 的对应 关 系。从 而奠 定 了 x 射 线荧 光 法 用于元 素 定性 、 定量分 析 的依据 和基 础【6】。

3 实验部分

3.1 实验仪器 实 验所 用 仪 器 :德 国生 产 的 x 射 线荧 光 测 厚仪 FISCHERSCOPE~ X-RAY XUL, 随机 配置工作站一 台。 主机配置 :x-射线 管型号 :w (钨管 ); 大可调 节 的高压 :50kV;自动控制程序 :WinFTM~V.

 3.2 仪器 工作流程原 理 在 x 射线管 中 ,由加 热阴极产 生 的电子 ,在受到 大为 50KV的可调高压的加速后 ,轰 击阳极钨 。轰 击 过 程 中电子的 动能主 要转 化为韧 致辐射 ,此外 ,在 阳 极 钨 上还会 产 生独特 的 、高 强 度的 x 射线 荧 光辐 射 。 韧 致辐射 及 x射 线荧光 辐射组 合 构成初 级辐射 ,其 大能量为 50KeV。采用不同大小和形状 (圆形 ,正方形 , 槽 型)的 准直 器 ,可选择 x射线射 到工件上 的形状 和尺 寸 ,这样就可 以测量小到 约 5Ox50um的测量点 。准 直 器 由通 透的可进 行测 量点 光学成 像 的材料组 成 。有 一 个光源 (图中没 有 画出)用于样 品 的 照明。 采用一 块 反 射 镜 和 透镜 可 直 接 反 射 光 线 到彩 色 的视 频 摄 像 头 上 。反射 镜的 中心有一 个孔 ,用 于通过 初级 辐射 。初 级辐射 激励镀 层和底材 发射 x射线荧 光辐射 。 这是 由 于初级 辐射 量子碰 撞 内部 的某 一 电子 层上的 电子所致 (光 电效 应)。 由于能量 的缘 故 ,产生 的空 位 由外层 的 一 个 电子 填充 ,能量差以 x 射线荧 光辐射(KG【,K p辐 射 ,等等)的形 式发 出。该能量差是 相应材料 的特征能 级差 。辐射 信号使 用辐射 探测 器来 测量 ,通 常采 用充 满氙气的比例计数 器。x射线荧光辐射电离氙原子 ,释 放 出的电子朝 着处 于计数 器 中央 的 高* 线加速 。 自 由 电子 的数 目与 x 射线荧 光辐射 的能 量成正 比。撞 击 轴线的 电子转 换为 电脉 冲 , 由放大 器放 大 ,其 中脉 冲 的高 度与辐射 能量 成正 比。脉 冲按 照它们 产 生的能量 和频率(强度)进行排 序。这样 就可以 获得给定 的镀层 / 底材组合的 x射线荧光辐射频谱 。采用基本参数 方法 , WinFTMO软件可根据相关的理论计算得 出镀 层厚度和成 分 ,甚至 可以允 许无 标准 片测量 。测 量数 据和样 品 的 图像可 由彩 色 显示 器显 示 。

3.3 样品及样品测试步骤 测试样 品为 用于 电缆通 讯的不 同规格铜 基镀银线 , 其外径分别为:巾 0.233um、 巾0.258um、 巾0.259u m、 巾0.262um,分另0计为 1 ,2 ,3 ,4 。 测试 步骤 :首先进 行 基准测 量 ,将 元 素 Ag置 于 工作台上 ,调整其位置 并聚焦清晰 。选择菜单 “一 般 ~ 测量基准”,按动 “开始 基准测量 ”按钮开始基准测量 。 然后 ,将测 试样 品置于 工作 台上 ,同样 调整 其位 置并 聚焦 清晰 ,并根 据待 测样 品的厚 度情况 ,选 择相 应的 产品 程式 ,然后按 显示屏 左下 角的按 钮 “测 量 @”或 仪 器控 制台 上的 “start”键开 始测量 ,倒计 时结 束后 即 完 成 一 次 测 量 任 务 。 样 品 的 测 试 结 果 由工 作 站 W inFTM O V. 3自动给 出。若对 同一样 品连续测 量 ,报 告 中可显示 总的测试 结 果平均 值 、标准 偏差 、相 对标 准偏差 、读 数数量 及测 量结果 高低 范 围等信息 。 测试 时 间通 常设 定为 15秒 。需要 强调 的是 ,测试过 程 中 , 样 品放 置原 则为 :从正 面看 ,X射 线荧 光接受 器在 所 放 置样 品的左 边 。

4 结果与讨论

将 上述不 同样 品分 别进行连续 21次 测试 ,考 察测 试 方法(或仪 器)重 复性或精 密度 。其测试 结 果见表 1。 由表 1可 以看出 :4个 不同样 品其测试 结果 的标 准 偏 差不大干 0.35,相对 偏差 不大于 3% 。这说 明本方 法 测试 的精 密 度高 、重 复性 好 。 同时 ,为 了考 察该 方法(或仪 器)测试的准确度 ,我 们 用经典 的称 重法 …对 上述样 品 的镀 银 层厚 度进 行 了 测试 ,并 与 x 射线荧 光分 析(XRF)N~I试结 果进 行 了比 较 ,测试结 果 见表 2。 由表 2可以看 出,两种测试方法其结果非 常接近 ,这 说 明 x射 线荧光法 测试镀 层厚度,准确度 高,数据 可靠 。

5 结 论

应 用 X 射线衍射 荧光 厚度测试 仪 ,对不 同镀 银铜 基导 线进行 了镀 层厚度 的测试 ,并 与经典的 称重 法进行 了比较 。结果显 示 XRF法兼具 准确性好 、精确 度高 、简单快 捷等 优点 ,且 该方法 对样 品无 损 ,不具 非破坏性 。不失 为一种 方便 可行 的金 属镀 层 厚度测试 方法 。 

 

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