SHDL-3B定硫仪（测硫仪）的使用说明书
一、前言
尊敬的客户，衷心感谢您选用我公司产品，请您在使用本设备前务必详细阅读此手册，若对手册中描述和说明有疑问，请及时与我公司技术部联系，我们恭候您的垂询。
SHDL-3B智能汉字定硫仪， 用于测量煤炭、石油、矿石等矿物质中全硫含量的智能型分析仪器，特别适用于测量煤炭的全硫含量，符合GB/T214要求。
SHDL-3B智能汉字定硫仪，是我公司对测硫仪多年研究，结合前沿电子和计算机技术，更新换代的产品。采用库仑滴定原理，电解调节用模拟、数字控制，集成度高，优化了算法。
二、产品特点
SHDL-3B定硫仪采用一体化设计，触摸屏操作，大尺寸液晶中文界面，直观快捷，测试全程自动控制，分析准确，自动打印结果。
1．自主研发的触摸屏方案，显示直观明了；操作简单，只须点击屏幕操作菜单即可运行实验，缩短了用户的学习时间。
2．采用大规模集成电路设计，简化电路板面积，提高仪器可靠性，减少故障率。
3．采用热敏打印机，速度快无噪音。
4．自动保存高达1000个试验数据，掉电数据不丢失，可随时查阅、打印。
5．高温电炉升温采用PID控制。开机后自动升温，控温点可通过操作界面设置，控温精度高。
三、主要技术指标
1．测量范围：0～65%， St,ad: 分辨率是0.01%。
2．试样燃烧分析时间：进样后在500℃处停留45秒，3分30秒自动判定滴定终点。
3．温度测控精度：电炉在120℃至1200℃之内任意温度点可控制，控温精度±3℃；配 S分度值热电偶。
4．高温炉：工作温度不大于1200℃，加热元件为双螺纹硅碳管（内阻以8～10欧为佳），在程序控制下30分钟内可达1150℃。
5．电解池：容积约为400mL，两对电极均为铂电极，da的一对为电解电Ji，小的一对为指示电Ji。电解液装入量为250～300mL。
6．测量准确度：优于现行GB/T214的要求
7．电源：AC220V±10% 50HZ 功率：≤3KW
8．仪器尺寸：（mm）：660（长）×460（深）×420（高）
四、使用条件
1. 环境温度： 5～40℃。
2. 相对湿度：≤85%。
3. 室内条件：无强空气对流和腐蚀性气体存在，远离强电磁场设备，避免与其它da功率用电设备共用一路电源，防止电压波动过da影响试验精度。
4. 试样：粒度小于0.2mm，质量50mg左右，称准至0.1mg。
5. 试剂：、、冰乙酸、三氧化钨（或三氧化二钨）均为分析纯，氢氧化钠为化学纯，变色硅胶为工业品。
五、仪器的成套性
本仪器以单片微机系统为核心构成完整的测量与控制系统，包括智能控制、高温燃烧炉、送样机构、空气输送与净化系统、电解池及净化搅拌器等部分组成。
1．智能控制：主要有液晶屏，主CPU板和打印机等组成。
2. 高温燃烧炉：本仪器采用管式高温炉为燃烧炉，加热元件为双螺纹硅碳管，燃烧管采用刚玉异径管（或石英异径管），置于硅碳管之内；硅碳管外侧有作为炉膛的刚玉护管，护管与炉体外壳之间填充硅酸铝棉作为保温材料。在正对恒温区位置设一热电偶安装孔，经过此孔热电偶可直接安插至接近硅碳管的位置。
3. 空气输送与净化系统：本系统由电磁泵、空气流量计（流量可调，稳定气流量不小于1000mL/min）、干燥管及相应的干燥剂和管路构成。
⑴.电磁泵：内部有两组相互独立的抽排气系统，提供两组空气循环动力，一路用于输送燃烧用气，另一路用于抽排流经电解池的燃烧气。
⑵.流量计：带有针型阀的玻璃管气体浮子流量计，用以指示和调节气体流量。调节指示上限应不小于1000mL/min。
⑶.干燥管及干燥剂：主要是除去空气中的酸性气体和水分等杂质。一组起保护流量计作用，一组经氢氧化钠过滤给燃烧炉提供净化的空气。
⑷. 电解池和搅拌器：电解池壳体用有机玻璃制成，容积约400mL。上盖固定一对铂电解电ji和一对铂指示电ji，用螺栓与杯体连接并由橡胶圈密封。较da的一对为电解电ji，较小的一对为指示电ji。电解负电ji置于电解池的中心，电解正电ji置于电解池的边缘，以使生成的碘快速扩散。电解池内下侧装有玻璃熔板气体过滤器，使输入气体喷成细雾状，以便充分溶解。在电解池内放有一磁性搅拌子，在磁力搅拌器驱动下不低于500r/min的转速，使电解液得到充分地搅拌，从而保证其内部状态尽快趋于均匀，以便指示电ji及时跟踪电解的进行，直至达到平衡。
六、分析原理
矿物质中各种形态的硫在1150℃左右的高温和催化剂作用下，在空气流中燃烧分解，生成的SO2和少量的SO3反应如下：
有机硫＋O2→CO2＋H2O＋SO2＋…
2SO2＋O2＝2SO3
生成的二氧化硫和少量的SO3被空气带到电解池内，与水化合生成亚硫酸和少量硫酸，以电解和溶液所产生的碘和溴来氧化滴定亚硫酸。
阳ji：2I–－2e→I2 2Br–－2e → Br2
阴ji：2H+＋2e→H2
碘（溴）氧化二氧化硫（亚硫酸）的反应：
I2＋SO2＋2H2O→2I-＋SO42-＋4H+
Br2＋SO2＋2H2O→2Br-＋SO42-＋4H+
电解产生碘和电解产生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分，并由仪器计算出试样中硫的毫克数和百分含量：
St,ad（%）＝硫（mg）÷试样量（mg）×99%
七、显示界面的定义及操作介绍
注意：在上次仪器断电（关机）与本次开机上电之间至少应间隔20秒以上！
通电开机，自动进入主菜单界面，如图1所示，用手指点击图标有提示音，手指离开触摸界面后，仪器完成相应的操作。
图1
1、测硫
用户点击“测硫”图标，进入测硫程序，如图2所示，
图2
仪器自行升温，温度升到900℃时自动开启搅拌器和气泵，此时应调节气流量为1000ml/mmin，温度升到1050℃时，蜂鸣器发出提示音，点击屏上任意位置可消音，此时首先要作废样，目的是使电解液达到平衡状态（仪器的含硫量显示开始计数），作废样的步骤和正式实验的步骤相同：
a、称取50mg左右煤样，上面覆盖一层三氧化钨，将磁舟放入石英舟上；
b、点击“样重”，如图3所示，输入试样重量（三位数），点击“”,返回到图2.
c、 点击“测硫”，实验自动进行；
d、 实验结束自动退样，音响提示，显示并打印结果。试验过程中用户点击“测硫”键可提前返回，结束实验。
图3
实验应连续进行，中间若有较长时间停顿，应加烧一个废样。
如需输入试样编号，应在点击“测硫”之前点击“样号”，输入方法与输入样重时类似，每作一个试样，编号自动增加。
1、 设置
一般情况，保持仪器的默认参数即可正常使用，如需修改仪器的系统数据，可按以下步骤进行：
显示主菜单界面时，如图1，点击“设置”进入设置程序，显示设置菜单，如图4，
图4
设置时间：
点击“时间”图标进入时间设置界面如图5所示，
图5
此时可设置磁舟在预分解位置和分解位置停留时间，单位是秒，预分解时间一般设为45秒，分解时间设定为285秒或0秒，分解时间为0时，仪器自动判断滴定终点；确定设定无误，点击“”将保存数据并返回到图4界面，如点击右上角的“”将不保存数据返回到图4界面。
设置选项：
在设置菜单（图4）下，点击选项图标进入设置选项界面，如图6所示：
图6
此时，点击屏幕下边的数字键，对应的选项功能将开启或关闭，
设置炉温：
在设置菜单下（图4），点击温度进入设置温度界面，如图7所示：
设定温度应为1050℃，加热功率应根据硅碳管阻值调整，使用仪器一段时间后，硅碳管老化，阻值变大，加热功率也应适当调大。加热电流不宜过大，设为8A，约30～40分钟可升到设定温度。
图7
设置修正系数：
在用标样校验仪器时，可能发生测定结果偏高或偏低且超出标准，此时可通过输入一个系数修正测定结果，步骤如下：
在设置菜单（图4）下，点击“修正”图标进入修正系数的设置界面，如图8所示：
图8
按下面的公式计算修正系数：
修正系数=标样值÷（测定值÷原修正系数）
例如：标样是0.52，测定结果是0.43，原修正系数是1.000，
新的修正系数=0.52÷（0.43÷1）=1.209
输入修正系数后，按“”保存数据并退回设置界面（图4），如按右上角的“”则不保存数据退回设置界面。
八、使用注意事项：
1.安装好后，在通电工作之前请仔细检查电源线、炉体线连接是否正常、可靠、严防外壳搭铁。
2.开机后注意察看电源供电是否正常，液晶屏显示是否正常。
3.要注意热电偶正确接线。电偶到智能控制端的连接导线极性要一致，“+”接“+”，“-”接“-”，接触良好。
4.为了减小和消除电磁干扰，请严格按要求加接地线。地线不得与电源中线共用。
九、仪器的维护与保养
1.电解池发生过电解现象以后，应打开电解池，用乙醇擦拭铂片电ji，使电ji呈现光亮的银白色。玷污严重时可用细砂纸或小刀小心除去电ji上的附着物（切勿损伤胶封），再用乙醇清洗。
注意：不要用乙醇等有机溶剂擦洗电解池的有机玻璃杯体，防止腐蚀和出现龟裂现象。
2.玻璃熔板及其管道有黑色沉淀物阻塞时应及时进行清洗或更换。清洗方法如下：
取下电解池，打开并取下玻璃熔板，将其浸入新配置的洗液中，稍停片刻，用镊子取出熔板，若熔板及导管中的黑色沉积物已消失，即可用自来水冲洗玻璃熔板，直至无洗液残留，使熔板洁净如初，然后安装并恢复电解池。
注意：洗液中包含浓硫酸有强腐蚀性，禁止用手直接接触，预防溅到身体上。
玻璃熔板洗液的配制见表1：
序号 | 材 料 | 单位 | 数量 | 说 明 |
1 | 重铬酸钾 | g | 5 | 将重铬酸钾加入水中并加热，待其溶解后放置冷却，然后缓缓注入浓硫酸中，充分混合即成 |
2 | 浓硫酸 | mL | 100 |
3 | 水 | mL | 10 |
表1
3.要经常检查连接气路的胶管，对老化损伤者要及时更换，以免漏气。
4.盛试样的小瓷舟应放于干燥的容器内保管；新瓷舟次使用前应经过高温处理。已处理过的瓷舟要注意不被玷污。
5.如遇异径管破裂、电解池极片污染及气路不畅或漏气等，都将影响测试结果的准确性，因此，要定期用标样校验仪器，以验证仪器是否正常。
6.仪器应处于干燥环境中使用，防止灰尘及腐蚀性气侵蚀。若长期不用，应妥善隔尘、防潮。
十、常见故障现象及其原因和处理方法
1.空气净化装置：包括一个流量计、两支玻璃干燥管，两只气泵（电磁泵）及连接胶管。
(1).流量计：其进、出气口由于和干燥管相连，可能是干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路，而使显示流量不稳，或调不到规定流量；其内部如果进入液体或进入的粉尘与潮气结合，将给小浮子造成很大阻力，也造成流量不稳定或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀损坏也可能造成流量不可调或不稳。
(2).玻璃干燥管：在其下端应填充脱脂棉遮蔽进气口，避免管内容物（硅胶和氢氧化钠）进入进气管道，阻塞气路。若紧挨流量计的干燥管阻塞，将造成电解池抽气不顺，流量计指示下降，试验结果偏低；其他两支干燥管阻塞将使向炉体送气受阻，也有可能导致试验结果不准。硅胶一旦全部变色和氢氧化钠变成粉末状后，要及时更换。
(3).气泵：其原理是在电磁力的作用下带动两个皮碗做往复运动，产生负压和空气动力。其故障一般为皮碗破裂，抽气力量下降，气流不足，表现为流量计浮子指示下降，流量不稳，与(1)、(2)条现象类似。
(4).橡胶管和乳胶管：长期使用容易老化，造成系统漏气，流量不稳。要注意定期检查，发现老化应及时更换。
以上故障的表现都类似，反映到试验结果上都是导致测定结果不准，忽高忽低。所以每次试验之前都要针对管路（包括电解池）进行气密性检查 。
2.电解池：
(1).壳体部分故障一般为上盖固定螺丝松动、密封圈老化和各胶粘处开胶造成密封不严，产生漏气。可根据具体情况针对处理。
(2).电解池内四个ji片，两个小的一组，为指示电ji；两个大的一组，为电解电ji。指示电ji用以感应电解液滴定情况从而控制电解电ji进行滴定。如果任一个电ji出毛病，都将造成实验无法进行。所以要保证四个极片表面的洁净，其封胶处不得开裂。
若指示电jiji片与其引线断开（如封胶开裂时），将造成电解电ji持续电解，不能停止，电解液发红，硫含量飞快计数（即使不烧煤样），形成过电解。若电解电jiji片与其引线断开，将造成做样时电解液颜色越来越白，但含硫量始终不计数。若指示电ji和电解电jiji片表面污染，则表现为电解迟钝，即液体很白时电解才开通，电解过程缓慢，往往不能在７分30秒内结束，测定结果严重偏低且不稳定。
对电极表面受污染,可作清洁处理（见第九项条）。对开胶和电极引线断开的，须更换新电解池。
(3).电解池的引出线插头及机器上的插座，日久氧化、松动所造成的故障现象与极片受污染或开路一样，可清除氧化层或更换插头座，使插头与插座接触良好。
3.搅拌器：其原理是利用旋转的磁场，带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。搅拌棒的磁力减弱，是造成调控失效、搅拌失步的主要原因，可更换搅拌棒或对其充磁得到解决。搅拌速度适当调快，有利于SO2水合物的均匀电解，若搅拌器电机转速降低或磁铁固定盘与电机轴之间松动打滑，则相应地造成搅拌速度减慢，使测定结果偏低。试验过程中搅拌器停转，将发生过电解现象。搅拌器的故障，要根据具体情况进行排除或更换。
4.燃烧炉部分：
(1).热电偶的安装很重要，正确方法是：电偶由插孔向下插入触到硅碳管后退回1mm。退回越远，则仪器显示的温度值与实际炉温偏差越大，造成炉内实际温度早已达到设定温度，但显示温度迟迟升不到，继续升温，造成炉温过高；或者升至设定温度后，控制精度不好，在控温点上下几十甚至上波动。如果热电偶碰在硅碳管上，可能会有漏电流由硅碳管串入机内，干扰主机工作，严重时击穿仪器内部电路。
确定炉温是否正常，可通过炉体右端送样嘴向炉膛内观察，正常为红光，若过高（远高于1150℃）则呈现亮白光，往往造成石英舟与异径管粘连，致使送样棒返回时拉不动石英舟而发生脱钩现象，严重时出现异径管烧弯、异径管与硅碳管粘连和断裂等情况，如果送入煤样，退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上，无法刮掉。
(2).异径管是试样的密闭燃烧室，它保证燃烧产生的SO2气体在气泵作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂，将造成含硫气体外逸，使测定结果严重偏低且不稳定。异径管处于高温下，又隐蔽于炉体内，故断裂处不易发现，感觉异常时可松开炉口的紧固螺钉，将其取出检查、更换。
