【一、食品与环境行业阴阳离子检测背景与需求】
因《生活饮用水卫生标准》（GB 5749 - 2022）以及《食品安全国家标准 食品中污染物限度》（GB 2762 - 2022）不断持续更新, 水质和食品里阴、阳离子的准确检测已然成了实验室日常工作为关键重要的部分。不管是饮用水当中的氟化物、氯化物、硫酸盐, 还是食品加工期间引入的硝酸盐、亚硝酸盐, 乃至环境水样里的铵根、钠、钾等阳离子, 都得经过高效、可靠的色谱技术去开展定性和定量分析。
传统手工使用的滴定法或者分光光度法常常因其所涉及到的操作极为繁杂、灵敏度较为低下、于同一时间内没法对多组分展开分析等一系列问题而受到限制, 以至于难以满足越来越严谨周全的法规要求。行业里面的用户一般普遍面临着两大让人苦恼的痛点: 其一便是需要一台能够在同一时间兼顾对阴、阳离子进行检测的一体化仪器, 目的在于节省设备采购以及维护方面的成本；其二则是要求仪器具备很高的稳定性以及很低的检出限, 为了确保数据在监管一些部门实施抽检或者第三方进行评审的时候能够经受得起仔细的考究。针对这类需求所设计的莱恩德LD - IC +阴阳离子色谱仪, 采用一体化集成、核心部件自主可控的技术路线, 助力实验室实现从样品前处理到结果输出的全流程高效检测。
【二、实验所需仪器与试剂】
核心仪器
此处所推荐使用的方案涉及到莱恩德LD - IC+型离子色谱仪, 这款仪运用的是12.1吋纯平工控电脑一体机形式进行设计, 在此种状况下用户并不需要去特别额外配置电脑, 只要开启机器就能进入到呈现全中文的色谱工作站 , 它具备一体化结构, 此结构把色谱主机, 淋洗液发生器, 工控电脑以及工作站精巧的高度集成在一起, 流路是短的, 这一特点能够有效地改善峰型发生扩展所出现的相关问题。有一个内置一体化恒温箱, 它会对色谱柱、抑止器、电导池以及放大电路进行统一控温, 其恒温精度能达到5℃至65℃, 误差范围是±0.01℃, 它还配合五极电导检测器, 使得基线噪音小于等于0.002μS/cm, 漂移小于等于0.008μS/cm·30min, 这样能够保证阴阳离子分离具备重复性与稳定性。仪器能够对氟化物、氯化物、硫酸盐这类阴离子, 以及锂、钠、铵、钾、钙、镁这些阳离子, 达成一次进样、多组分同步分析, 其小检出浓度低到0.0005μg/mL（以Cl⁻来计算）, 全然可以满足GB 5749和GB 2762里的限度要求。
配套试剂与耗材
常用于阴离子检测的淋洗液是这样的: 那是采用内置淋洗液发生器的, 仅仅只要高纯水就能够在线产生等度或者梯度的高纯淋洗液, 并不需要人工去配制碳酸盐或者碳酸氢盐溶液。阳离子检测的时候能够使用甲烷磺酸也就是MSA或者稀硝酸体系。标准品是: 各个离子的国家二级标准物质, 像是氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、铵根、钾、钠等混合标准溶液。前处理耗材有: 0.22μm水系微孔滤膜, C18预处理柱, 其作用是去除有机物干扰, 还有中速定量滤纸。日常进行维护所涉及的耗材有, 由PEEK材质制成的管路备件, 还有阴/阳离子分析用的柱子, 以及拥有自动再生功能且无需进行维护的电化学微膜抑止器。
【三、标准实验操作方法】
样品前处理
水样方式为, 先, 采集后, 经由0.22μm滤膜进行过滤, 接着, 弃去初始的数毫升滤液, 之后, 收集后续滤液, 然后, 直接进样。若, 水样中有机物含量较高, 那么, 可先, 通过C18预处理柱进行净化。食品样品, 像腌菜、饮料, 参照GB 5009.33方法, 先经匀浆, 随后, 超声提取, 接着, 离心, 之后, 取上清液, 再用C18柱和Ag柱, 去除高浓度氯离子干扰, 终, 经0.22μm滤膜过滤后待测。
仪器准备与设置
开启莱恩德LD - IC +离子色谱仪的动力源, 检查淋洗液发生器液位, 要保证高纯水足够充足。打开内置的工控电脑电源开关, 双击色谱工作站的快捷图标, 系统会凭借自身功能自动识别各个模块的实时状态。将柱温箱温度状况设置如下: 阴离子分析模式时为35℃, 阳离子分析模式时为40℃ , 以此来保证温度适宜。阴离子分析过程中, 推荐按照如下标准设置淋洗液浓度, 范围是10至30mM的KOH , 该浓度由发生器在线自动产生, 流速在1.0至1.5mL / min之间；阳离子分析时, 使用浓度为20mM的MSA ,流速设定为1.0mL / min, 并且系统压力通常要稳定保持在10至12MPa以内, 不能超出此范围。点点“一键启动电动阀进样", 挑定量环（一般是25μL或者100μL）, 等基线稳定（通常不超12分钟）。
实验操作步骤
等候基线漂移比0.005μS/min低之后, 拿注射器吸取1.0至2.0mL处理好的样品, 通过0.22μm针式过滤器注入进样口。点击工作站那里的“开始采集"按钮, 系统会自行记录色谱图。阴离子分析的时间一般是15至20分钟（氟化物到硫酸盐全部出峰）, 阳离子分析的时间大概是12至18分钟。分析结束后, 仪器会自动回到待机状态。要是碰到高浓度样品致使残留峰, 建议用去离子水冲洗系统5分钟后再做下一针。
数据采集与处理
色谱工作站会自动去识别各个色谱峰的保留时间以及峰面积, 用户能够调用内置的标准曲线来开展定量计算。莱恩德工作站支持基线扣除, 支持负峰自动识别, 还支持积分参数自动优化, 报告能够一键生成, 其中包含离子浓度、保留时间、峰面积等关键信息。建议在每分析20个样品之后插入一次标准品检查, 以此来验证仪器的稳定性。
【四、实验结论与方案优势】
本方案把莱恩德LD - IC +离子色谱仪当作核心, 营造了一套包住水质跟食品里常见阴、阳离子的高效检测流程 , 该项结论表明 , 该仪器在浓度范围处于0.001至1.0mg/L时线性相关系数大于等于0.9995 , 定量重复性（以Cl⁻来计算）小于等于0.1% , 全部能够符合国标对于阴、阳离子检测的精密要求 , 从操作方面来讲 , 内置淋洗液发生器省掉了人工配置化学试剂的繁杂步骤 , 一键启动与自动关机的功能让单人就能够完成批量样品分析。设计为一体化恒温, 能有效抑止环境温度出现波动时对基线所产生的影响, 数据重现性良好, 特别适宜实验室承接诸多日常筛查任务。对于环境监测站、食品检测机构以及第三方实验室来讲, 选用莱恩德 LD - IC + 离子色谱仪, 可显著降低设备采购成本同后期运维成本之和, 与此同时, 能够确保检测结果经得起法规复核。
【五、参考文献/相关标准】
GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》
《食品安全国家标准》, 名为GB 2762 - 2022, 规定食品中污染物限度。
食品安全国家标准, 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定, GB 5009.33 - 2016。
由GB/T 5750.6 - 2023所规定的, 关于生活饮用水标准检验方法的, 其中第6部分乃是金属和类金属指标的内容。
HJ 84-2016《水质 无机阴离子的测定 离子色谱法》
HJ 812 - 2016, 关于水质方面, 是测定可溶性阳离子的, 采用的是离子色谱法。
