上海纳析仪器有限公司
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阅读：820发布时间：2022-12-17
煤气中萘的测定
1．1 仪器和试剂
色谱仪：SP-7850 FID
毛细柱：测萘专用 30m×0.53mm×1．0 μm
数据处理：N2000工作站
进样器：10ul微量注射器
取样器：100ml玻璃注射器，2.5ml注射器, 9号注射针头(或长针头也可).
吸收瓶：5ml
萘：色谱纯
无水乙醇：分析纯
1．2 色谱分析条件
柱箱： 200℃ 汽化温度：22O℃ 检测器：220℃
FID量程:0()
进样量：2ul
1．3 定性方法
在选定的条件下，依次用l0 的注射器分别注人l μl乙醇和萘的混合溶液，进样后,先出乙醇后出萘峰。
出峰顺序示意图
1．4 标准曲线的绘制
用100ml注射器抽取120ml干净的空气或氮气推至100ml 处,称取0.3g萘,放入容量瓶里,加入10ml无水乙醇密封,摇匀,使萘溶解,此溶液的为:0.03g/ml=30mg/ml=30ug/ul,取1ul液体(1ul×30ug/ul=30ug),注入100ml注射器中,将注射器放在仪器上面板上加热3分钟,使萘挥发,此时,溶液浓度为:
30ug/100ml=(30ug×104)/(100ml×104)
= (30ug×104) /106ml
=(300ug×103)/1000L
= 300mg／m3,
注:1m3 =1000L=106ml
1ml=1000ul
1g=1000mg=106ug
然后将100ml注射器针尖浸入预先装入了2ml无水乙醇的吸收管底部，以20ml／min的速度均匀地通过无水乙醇。(即5分钟将100ml标气推干净),立即用微量注射器抽取2μl吸收液注入色谱仪做外标法.
萘标气吸收示意图
1．5 样品分析
在煤气取样口用lOOml注射器抽取煤气约12Oml，立即塞紧，在室温下放置5min，使煤气温度与室温相同。将注射器内体积准确调节至lOOml，然后将针尖浸入预先装入了2ml无水乙醇的吸收管底部，以20ml／min的速度均匀地通过吸收液(无水乙醇)。即5分钟将100ml煤气推进吸收液,立即抽取2μl吸收液注入色谱仪进行分析 .
煤气吸收示意图
做苯的标样，用一微升的苯打至100ML空气的注射器中，形成0.88g/ 平方米，用外标法，样品直接进。
贫富油的含量，用12烷稀释后进样，也用外标法。
方法研制单位：上海纳析仪器有限公司
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