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任何溶液的pH都受温度的影响,电极的输出电压和pH的变化成线性关系。溶液的温度决定这一线性反应的斜率。25°C时,一个pH单位对应于59.16mV,这是所有校正都要参考使用的标准电压和温度。一支pH电极由两部分组成;指示电极和参比电极。如今,在多数应用场合下这两部分都做入同一支复合电极壳体内。
电极标定
缓冲液是pH值已知的溶液,用来对电极和仪表进行标定。为保证*度:
• 电极标定应在新鲜的缓冲液内进行
• 使用的缓冲液的pH值范围应大于待测的样品溶液
• 缓冲溶液的温度应和样品溶液相同
由于电极是pH测试系统内zui为敏感的元件,因此校正、使用前的准备和保养都非常重要。正确的校正步骤加上妥当的保养可以使电极提供多年可靠的读数。
玻璃pH电极是借助参比电极来测量H+活度,必须定期校正以确保反复测量的精度。尽管一种pH缓冲液的校正(一点校正)一般就可以确保的pH测量,但为使结果zui为可靠,经常使用二点或三点进行校正。要确保您的pH体系中包括有一定范围pH值的校正缓冲液。
用前准备,使用及储存
对pH电极进行准备工作时,测量前后都要用蒸馏水对电极进行漂洗。用不含麻的拭布将电极头上多余的水吸去,不要擦,否则会产生静电,干扰pH的测量。
储存pH电极时,要保持湿润。建议用购买的存储液或按pH 4缓冲液和4M KCl以1:1配制的溶液储存电极。千万不要将电极放在蒸馏水或去离子水内存储这会导致离子通过球泡被滤走而导致电极失效。储存后你会发现白色KCL晶体积聚在电极上,这一盐态的物质不会影响测量,只需用蒸馏水漂洗电极去除晶体后吸干再用即可。
使用可充式pH电极时,参比液应注到加液孔处,但不要超过。测量时加液孔必须打开,确保参比液能流过参比盐桥。
pH电极在运输过程中pH球泡是保持湿润的。使用电极前,要按以下3个步骤进行准备。
1. 取下电极底部的保护帽或护套,用去离子水或蒸馏水漂洗电极。(注:请将保护帽或护套保存好,以便以后储存电极时使用)。
2. 将电极放入有以下溶液中一种的烧杯内(将电极活化),浸泡20分钟。
• 4.0 M KCl
• pH4.0缓冲液
• pH7.0缓冲液
3. 电极活化20分钟后,用蒸馏水或去离子水漂洗电极即可进行校正测量了。
参比电极
参比半电池提供pH测量所需的参比电势。可有多种选择,以下内容可作为您做决定或和GreenPrima公司的业务代表询问详情时的参照。
• 单盐桥:适用于一般用途的测量
• 双盐桥:适用于含硫化物、重金属或防止参比半电池受到tris缓冲液沾染的溶液的测量
• 银/氯化银(Ag/AgCl):zui常见的内部元器件,适用于几乎所有的应用场合(温度极限为135°C)
• 甘汞(Hg/Hg2Cl2):推荐在测量含有可同银发生反应并阻塞参比盐桥的蛋白质、有机物或重金属的溶液时使用(温度极限为70°C)
• 可填充式:经济耐用型,需要时可将参比液注入参比腔
• 密封型:坚固且基本无需保养,但参比液液面低时必须进行更换
• Dynagen:一种自增压电解质,用于许多高压条件下的工业/流程测量
延长电极寿命
电极使用时间长后,响应可能会变慢或产生噪音。可采取以下措施改善其测量性能:
参比问题:
pH测量中zui常见的问题是参比盐桥阻塞,其症状包括响应变慢、指示超出正常范围及产生噪音。电极参比的类型不同步骤也不同。
• 凝胶填充型(不可充型):将电极浸入一盛有60°C温水的烧杯内15分钟,去除干固在盐桥上的凝胶或盐。然后将电极放入一盛有4M KCl温溶液的烧杯内。放一边,直至其回复到室温。凝胶应成湿润状并恢复盐桥流。
• 液体填充型(可充型):将电极内的电解液抽干;用蒸馏水漂洗腔体;重新注入新鲜电解液,然后将电极浸泡在60°C温水内15分钟即可。
玻璃球泡问题:
时间久后玻璃膜上会有脏物,建议按下述方法进行清洗:
• 蛋白质:用GreenPrima的蛋白质清洗溶液或在液体肥皂溶液内清洗(200mL温水内约放半茶匙皂液),用软布轻轻擦pH玻璃。记住,pH的玻璃极为脆,很容易破碎。
• 无机盐:在0.1M的盐酸或乙二胺四乙酸(切勿浸泡)内清洗;用蒸馏水漂洗。
• 油膜:在丙酮或甲醇(切勿浸泡)内清洗;用液体肥皂清洗,然后用蒸馏水漂洗。
清洗后将电极放入存储液浸泡15分钟再用。GreenPrima公司提供不同容量使用方便的*的复合电极浸泡液,pH4的缓冲液亦可。
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