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复合(混)肥中全氮、全磷、全钾含量的测定方法步骤

阅读:674发布时间:2023-8-29

一、药剂的配制

1.肥料养分标准液:用1mL吸管吸取储备用肥料混合标准液1.0mL,放入100mL容量瓶中,然后用蒸馏水定容至刻度即为含NHP+PB4B-N 9.0 μg/mL,NOP-PB3B-N 6.0 μg/mL,PB2BOB5 B9.0 μg/mL,KB2BO 14.0 μg/mL的肥料混合标准液,使用中应随时加盖密封。

四、复合(混)肥中全氮、全磷、全钾含量的测定

(一)待测液的制备

称取经磨细的有代表性的肥料样品0.5g置于100mL三角瓶中,加入5mL水将肥料润湿,再加入2mL浓硫酸,用小火加热,不停地摇动,待无气泡和冒白烟后停止加热,冷却后转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,过滤后用吸管吸2.0mL滤液放入100mL容量瓶中,用蒸馏水定容即为待测液(此待测液可用于复合肥中氮、磷、钾含量的测定)。

(二)测定步骤

1.全氮含量的测定

1)当氮含量低于25%时:

5mL吸管吸取蒸馏水2mL于一小玻璃瓶中作空白,吸取肥料标准液2mL(含NHP+PB4B-N9μg/mL)于另一小玻璃瓶中,吸取肥料待测液2mL于第三只小玻璃瓶中,分别加入:

肥料铵态氮1号试剂4滴

肥料铵态氮2号试剂4滴

肥料铵态氮3号试剂4滴

肥料铵态氮4号试剂2滴

摇匀,10分钟后分别转移到三个比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液于光路中,按“比色"键,功能号切换至1,按“调整+"键,仪器显示≤100%;按“调整-"键,使仪器显示100%。

②按“比色"键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使仪器显示值为3.00

③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为肥料样品中铵态氮的含量(%)。

2)当氮含量高于25%时:

5mL吸管吸取蒸馏水2mL于一小玻璃瓶中作空白,吸取肥料标准液2mL(含NHP+PB4B-N9μg/mL)于另一小玻璃瓶中,吸取肥料待测液1mL+蒸馏水1mL于第三只小玻璃瓶中,其余操作除将标准调值调为6.00外同(1)当氮含量低于25%时氮含量测定的操作。

[注B1B]在向三角瓶中加浓硫酸时若发现有红棕色气体产生,则说明复混肥中有硝态氮存在,需按单质硝态氮方法另行测定硝态氮含量,并与本方法测定的氮含量相加,方为复合肥中总氮量。

2.全磷含量的测定

5mL吸管吸取蒸馏水2mL于一小玻璃瓶中作空白,吸取肥料标准液2mL(含P2O5 9.0μg/mL)于另一小玻璃瓶中,吸取肥料待测液2mL于第三个小玻璃瓶中,各加入:

肥料磷试剂7滴

摇匀,20分钟后分别转移到三个比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液于光路中,按“比色"键,功能号切换至1,按“调整+"键,仪器显示≤100%;按“调整-"键,使仪器显示100%。

②按“比色"键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使仪器显示值为22.9

③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为肥料样品中PB2BOB5B的含量(%)。

3.全钾含量的测定

5mL吸管吸取蒸馏水2mL于一小玻璃瓶中做空白液,吸取肥料标准液2mL(含KB2BO14.0μg/mL)于另一小玻璃瓶中做标准液,吸取肥料速效钾待测液2mL于第三个小玻璃瓶中,依次加入:

肥料钾1号试剂4滴

肥料钾2号试剂4滴

肥料钾3号试剂4滴(当药液保存时间较长时,可适当多加1-2滴)

摇匀后分别转移到三个比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置6,置空白液于光路中,按“比色"键,功能号切换至1,按“调整+"键,仪器显示≤100%;按“调整-"键,使仪器显示100%。

②按“比色"键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使仪器显示值为15.1

③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为肥料样品中KB2BO含量(%)。



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