天津氨氮在线监测时水样的氧化回流应该在通风橱内进行，以防Cl₂之类的有害气体妨碍操作人员的健康。
对于污染严重的水样，特别是工业污染源的水样，可选取所需体积的1/10的试料和1/10的试剂，放入10×150mm的硬质玻璃试管中，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变为蓝绿色，若呈现蓝绿色的话，应再适当的少取试料，重复以上实验，直至溶液不再变蓝绿色为止。以此确定待测水样合理的稀释倍数。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高（如工厂车间废水），则废水样应多次稀释。
在标准方法中，回流温度为145～148℃，冷却水的流量应控制在用手触摸冷凝管外壁不能有温感，否则水样中的低沸点有机物也会挥发损失，使测定结果偏低。水样回流消解结束后，加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入，以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。在使用闭管催化-氧化法快速处理水样时，也应在加热完毕后，趁热颠倒管内水样，使得气相中的有机物参与氧化反应。
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