北京贝士德分析仪器研究院
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阅读：64发布时间：2021-9-25
一般厂家都能提供 6mm、9mm 和 12mm 管径的多种规格样品管。管径越细，死体积就越小，测量精度也就越高，但装填样品时比较困难。所以，要根据样品情况，权衡利弊，酌情使用。减小冷自由空间是所有仪器设计制造人员的共识。所以，选择样品管时，都遵从“尽量使用填充棒、尽可能细的样品管颈、尽可能小的样品舱”原则。除此之外，还需综合考虑如下因素：
1） 样品形态的影响：对于粉末样品，尤其是低密度的粉末样品，如活性碳等，在抽真空的过程中粉末扬起会引起分析结果不准确，如果粉末沾染到 O 形圈将造成系统漏气，一旦粉末进入系统歧管还将引起更加难以修复的系统污染。因此，对于这类样品推荐使用管颈相对较粗、样品舱相对较大的管子，并且不推荐使用填充棒。而对于大颗粒、高密度样品，如金属、某些分子筛等，受抽真空力影响较小，不会引起系统污染，因此选择样品管就可以直接遵从首要原则“尽量使用填充棒、尽可能细的样品管颈、尽可能小的样品舱”。
2）分析类型的影响：对于微孔材料的孔径分析，由于实验起始压力相对低（通常从相对压力10-7/10-6 区段起始），在低温下分子扩散速率较慢，加之气体非理想性对数据采集的影响较大，因此推荐不使用填充棒，以减少实验误差。对于介孔段的孔径分析以及比表面积测试，由于气体非理想性对数据采集的影响极小，因此使用填充棒反倒是可以提高实验结果的准确性。
3）样品比表面积的影响：对于小比表面样品，在试验过程中所需样品量较大，通常需要几克甚至十几克。这种情况下，为保证实验的准确性，应注意的是样品量不要超过样品舱（直管、小球或大球）总体积的 2/3。此外，若小比表面样品还具备 1）中所提到的密度小的特性，那么也不推荐使用填充棒。
样品管的选择经验有如下参考：
l 9mm 样品管是*常用的样品管，适合大部分样品；
l 标准样品管用于颗粒样品及常规比表面分析；
l 大球样品管用于粉末样品及低表面样品分析；
l 6mm 样品管对于高精度的微孔分析是非常必要的。
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