材料与方法
塞离心管ID#27/#塞试管ID27/#尖嘴吸管#微量可调移液管I7##[7/#移液 管 I727/# 量 筒 I7#20#D#27/# 离 心 机IA###’\2,5/# 高速匀浆机# 涡旋混合器#旋转蒸发器#*柱I装添约A62 高的*/#&B 7! 小柱 #氮气吹干装置#J!C#@ 气相色谱仪 I配有]&^ 检测装置_#圈相萃取仪#真空泵&乙酸乙酯%甲醇%正己烷%丙酮%环己烷%%*IJD##& 灼烧 $ 小时"置密闭干燥清洁的容器中/%氯化钠水溶液) $K/%溶解液L乙腈M水%DNCD/O%洗脱液L乙腈ID#PD#/O%硅烷化试剂ICCQR?ST8U7V基氯硅烷/%进样液L环己烷W正己烷IJX$/O%重蒸水"*I含量!CC9DY/"*标准溶液) 准确称取适量的*标准品"用丙酮配成 #97#Z;<20 的储备液"根据需要稀释成适当浓度的标准工作液* &.
讨论
从原始样品中分别取出可食部分约 %55 克! 充分绞碎混匀!装入清洁的容器内!作为试样!并注明标记!在制样过程中!必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化"将试样于 0 (!5/ 以下冷冻保存",/0 (! 小柱净化!使样品处理更为简便快捷!并且试验表明!其净化效果好!回收率高!色谱图中的杂峰较少"但样液过柱净化流速! 脱柱流速很重要!样液过柱净化流速过快!*未全部吸附到柱子上! 过慢则影响检测速度’脱柱流速过快!吸附在柱子上的*未被*洗脱!过慢则同样影响检测速度"试验表明!流速为 ( 滴T秒净化’清洗效果较好"
