1 仪器与试剂
Ｌ Ｃ／ＭＳ／ＭＳ－８０ ５ ０ 高效 液相色谱串 联质谱仪（ 日 本岛 津公 司 ） ； Ａ １ ０ Ｓｙｓｔｅｍ Ｍｉ ｌｌ ｉ－Ｑ 去离 子水发生 器（ 美 国 Ｍｉ ｌ ｌｉ ｐｏ ｒｅ公 司 ） ； ０ ． ２ ２ ｐｍ 有机 滤膜（ 天津 津腾公 司 ） ； ＡＬ ２ ０４ 电 子分析天平 （ 上海梅特勒 － 托利多公 司 ） ； ＹＢ－６０ ０Ａ 高速多 功能粉碎机 （ 浙 江运 邦公 司 ） ； Ｈ２ ０ ５ ０Ｒ 高速 离心 机（ 湖南 湘仪 公司 ） ；ＨＵ２ ０ ５ ０ ０Ｂ 超声仪（ 天津恒奥公 司 ：！； ＱＬ －８６ ６ 涡旋仪 （ 海门其林贝尔公司 ） 。
2 方法
取样 品 约 ５ ０ ０ ｇ 打碎 ， 过 ２ ０ 目 筛 。称取 样品 ５ ． ０ ｇ （ 精确 至 ０ ． ０ １ ｇ） ， 置 于 ５ ０ ｍ Ｌ 离心管 中 ， 精确加人 ２ ５ ｍＬ 乙 腈水溶液 （ ９ ５ ： ５ ， 严 Ｆ）， 涡旋混 勻 １ ｍｉ ｎ 后，超声提 取 ３ ｍ ｉｎ， 加人 １ ． ００ ｇ无水硫 酸镁 和 １ ． ０ ０ ｇ 氯 化钠， 涡旋 １ ｍｉ ｎ， 离 心 ５ ｍ ｉｎ（ ４ ５ ０ ０ ｒ／ｍ ｉｎ） 。 准确吸取上 清液 ５ ｍＬ置 于 １ ０ ｍＬ 离 心管 中 ， 加 人 ０ ． ０ ５ ｇ ＰＳ Ａ， 涡旋混 勻 １ ｍｉｎ 后，以 ４ ５ ０ ０ ｒ／ ｍ ｉｎ 的速度再 次离心处 理， 取 １ ｍＬ 上 清液，经０ ． ２２ 网 滤膜 过滤至样 品 瓶后， ＨＰＬ Ｃ－ＭＳ ／ＭＳ 测定 。
３ 结果与分析
燕 麦和燕麦片 中 Ｓ Ｔ Ｃ 的 工作 曲线分别 为７＝１ ７６ ５ ８９Ｘ－４ ６ ９３ 和 ７＝１ ３ １ ２ ４ ６Ｘ＋２ ３ ２ ８ ；ｒ２ 分别 为 ０ ． ９９ ９７ 和０ ． ９ ９８ ８ 。 以 ３ 倍信 噪比 作为方法 的检 出 限（ ｌ ｉｍｉ ｔ ｓ ｏｆ ｄ ｅｔｅｃ ｔｉｏ ｎ，ＬＯ Ｄ） ， 以 添 加 水 平 浓 度 为 方 法 定 量 限（ ＳＡＮＴ Ｅ／ １ １ ９４ ５ ／ ２ ０ １ ５ ） ， 柄 曲 霉素 在燕 麦和燕 麦片 中 的检 出限 分别 为 ０ ． ０２ 和 ０ ． ０ ５ 昭／ ｋｇ ， 定量 限 为 ０ ． ５ 昭／ｋｇ 。
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