上海蚁霖科学仪器有限公司
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阅读:1517发布时间:2021-11-8
胃肠舒颗粒为我院特色制剂,批准文号为兰制字(2011)F69015,由黄芪、白芍、白花蛇舌草、丹参、延胡索(醋制)、甘草、沙棘和仙鹤草共8味中药材组成,可益气养阴、活血止痛、清热解毒,主治慢性性胃炎。方中黄芪为君药,其 HPLC 含量测定方法已建立;白芍为臣药,其中的芍药苷为最重要的活性成分,可降低胃肠平滑肌张力,抑制其运动,具有止痛作用,与本方的功能主治有相关性。
1 仪器与试药
1.1 仪器
KH5200型数控超声仪(40kHz,昆山禾创超声仪器厂);Agilent1200SeriesHPLC仪,包括G1311A 四元梯度泵,G1314B 紫外检测器,G1322A在线脱气机,G1329A 自动进样器和 AglientChem-Station色 谱 工 作 站 (美 国 安 捷 伦 科 技 有 限 公 司);HT-230A 恒温柱温箱(天津恒奥科技发展有限公司);BT125D型十万分之一电子天平(41g/0.01mg,120g/0.1mg;德国Sartorius科学仪器有限公司);QL-901涡旋混合器(海门市其林贝尔仪器制造有限公司);3551-11CN型防爆冰箱(美国 ThermoScientific公司);薄层色谱数码成像系统(瑞士CAMAG公司)。
1.2 试药
芍药苷对照品(批号110736-201337,供含量测定用,质量分数为94.9%,使用前无需处理);黄芪甲苷对照品(批号110781-201314),丹酚酸 B对照品(批号111562-201313),延胡索乙素(*)对照品(批号110726-201213,质量分数为99.6%,置于五氧化二磷干燥器中减压干燥12h后使用),延胡索(元胡)对照药材(批号120928-201208),甘草对照药材(批号120904-201318),均购自中国食品药品检定研 究 院;胃 肠 舒 颗 粒 (批 号:,20130903,和20131205),由唐都医院自制;乙腈和甲醇均为色谱纯(Fisher科技有限公司);磷酸为色谱纯(迪马科技有限公司);水为纯净水(杭州娃哈哈集团有限公司)。
2 方法与结果
取本品30g,研细,加甲醇60mL,置于水浴中回流1h,滤过,加入甲醇处理的中性氧化铝柱,以体积分数为40%的甲醇100mL 洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加水40mL,再以水饱和正丁醇萃取2次,每次20mL,合并正丁醇液,以氨试液洗涤2次,每次20mL,弃去氨试液,蒸干萃取液,加甲醇2mL 制成供试品溶液;取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成质量浓度为1mg·mL-1的对照品溶液;取缺黄芪的阴性样品30g,同上述供试品溶液制备方法制成阴性溶液。按照 TLC 法,吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以四氯化碳-醋酸乙酯-甲醇-水(10∶20∶11∶5)为展开剂,在10 ℃以下放置的下层溶液展开12cm 后喷以100mL·L-1硫酸乙醇溶液,加热至斑点清晰。在可见光和紫外光365nm 处检视。供试品色谱在与对照品色谱相应位置上,显相同的棕褐色斑点或橙黄色荧光斑点,阴性对照无干扰。
3 讨论
胃肠舒颗粒处方中有8味中药,本实验对各药味进行了研究,最终建立了5味中药的 TLC鉴别方法,其数量超过了药味量的1/2;建立了白芍中芍药苷的HPLC定量方法。结果表明,TLC色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;文中建立的 HPLC 法可靠,操作简便、提取回收率高、专属性强,可用于胃肠舒颗粒中白芍的定量测定。
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