莠去津(atrazine)又名阿特拉津，是一种常见的三嗪 类除草剂，化学名称为2-氯-4-乙氨基-6-异丙氨基1,3,5-三嗪，是一种选择性除草剂，可用于苗前苗后的作物。 莠去津具有高效、低毒、低成本、应用范围广等优点， 已成为受欢迎的除草剂之一，主要用于玉米、 高粱和甘蔗等作物田的杂草防除。由于其水溶性比较 大，残留时间长，不易分解，长期使用容易对地下水造成 污染和下茬敏感作物造成药害，据报道有5%莠去津因降 雨和灌溉水而随土壤流失，并流入整个流域的水生生态 系统，目前被国际优先控制的污染物之一。
1 材料与方法
1.1 实验材料与仪器试验地点：吉林省公主岭市吉林省农业科技示范园 区(有机质含量18.57 g/kg，pH值6.54)。 药剂：38%莠去津悬浮剂(黑龙江省哈尔滨市利民农 化技术有限公司)，97%莠去津标准品 (中国上海TCI开发 有限公司)；乙腈(天津天泰精细化学品有限公司)；石油 醚、氯化钠、正己烷、无 水 硫 酸 钠 ；Florisil (Dikma, Dikmapure)；活性炭 (广东翁江化学试剂有限公司)；2× Taq Master Mix P111-03 (Vazyme)；E.Z.N.ATM Mag-Bind Soil DNA Kit M5635-02 (OMEGA)；Qubit3.0 DNA检测试剂 盒 Q10212 (Life)；MagicPure Size Selection DNA Beads EC401-03(Transgen)。 试验仪器：安捷伦1260-6460液相色谱-质谱，台式 离心机Pico-21(Thermo Fisher)，漩涡混合器GL-88B(海门市其林贝尔仪器制造有限公司)，混匀型干式恒温器 TND03-H-H(深圳拓能达科技有限公司)，电泳仪DYY6C型、电泳槽DYCZ-21(北京市六一仪器厂)，Qubit誖3.0荧 光计Q32866(Invitrogen)，PCR仪T100TM Thermal Cyeler (BIO-RAD)，移液器Research plus 0.5-10ul(Eppendorf)，喷 雾器(Matabi supper16)。
1.2 实验方法
1.2.1 田间试验药剂共设5个有效剂量0、855、1283、1710、2565 g/hm2 ， 分别编号为1、2、3、4、5，施药方式播后苗前土壤表面喷 雾，施药时间为5月3号。小区面积30 m2 ，试验小区随机排 列，4次重复，每小区间设置1 m保护行。
1.2.2 检测方法质谱条件：电离源模式：点喷雾离子化；电离源极 性：正离子模式(ESI+ )；扫描方式：多反应检测(MRM)；雾 化气：氮气；雾化气压力：2.1×105 Pa；毛细管电压：3500 V； 干燥器温度：300 ℃；鞘气温度：300 ℃；干燥气流速10 L/min， 鞘气流速：7 L/min；母离子原子质量为216.0；子离子源自 质量：174.0/132.0；原内碎裂电压(V)：120/120；碰撞气能 量(V)：15/20。 液相色谱条件：色谱柱Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18(100 mm×2.1 mm，3.5 μm)；流动相：乙腈-水(0.1% 甲酸+5 mmol/L乙酸铵)；进样量：5 μL；流速：0.3 mL/min； 柱温25 ℃。
1.2.3 土壤样品采集测定及防效调查分别在施药后0、1、3、7、14、20、30、40、60 d采集各处 理0~15 cm耕层土壤150 g，于-20 ℃冷冻保存用于莠去 津沉积量检测，玉米出苗后40 d进行杂草防效调查。分析土壤细菌设4个处理：1)施药后0 d的空白土壤； 2)施药后20 d的空白土壤；3)施药剂量1710 g/hm2 20 d土 壤；4)施药剂量2565 g/hm2 20 d土壤，采集土壤样品50 g 于-80 ℃冷冻保存。
2 结果与分析液相色谱-质谱法测定了莠去津在土壤中沉积量， 莠去津线性方程y=5972.69x，农药峰面积与对应质量浓 度之间呈良好线性关系，相关系数大于 0.9962。莠去津 的出峰时间为8.766 min。土壤添加水平分别是0.01、 0.05、0.5 mg/kg，莠去津的回收率范围为91.6%~103.4%， 相对标准偏差(RSD)为1.6%~17.9%，该方法的准确性及 精密度能够满足农药残留分析要求。莠去津在北方玉米黑土中的土壤沉积量测定结果 见图1。从图1中可以看出：不同施药量黑土中原始沉积 量为1.390~3.811 mg/kg，40 d玉米黑土的沉积量分别为 0.123、0.143、0.209、0.336 mg/kg。一级动力学方程分别为 C=1.1817e-0.046t 、C=1.456e-0.05t 、C=2.0783e-0.056t 、C=2.866e-0.055t ，半衰期9.1~13.4 d，60 d消解率均达90%以上，收获期各 施药剂量的黑土中均未检测出莠去津含量。可以推断出当土壤的药效沉 积量为0.209 mg/kg时，对阔叶杂草的防治效果可以保证 在80%以上，对禾本科杂草的抑制效果也可以达到40% 以上，对进一步研究减量增效的提供了理论依据。
3 结论与讨论莠去津有效施药量为1710 g/hm2 ，40 d土壤沉积量为 0.209 mg/kg，对北方黑土玉米田常见的阔叶杂草的防效 达91.9%，对禾本科杂草的抑制效果达44.3%。高通量测 序分析了莠去津施药有效剂量1710、2565 g/hm2 对北方 玉米黑土原有菌群丰度影响，其中对一些土壤中有益菌 群影响较大，例如噬细胞菌门(Cytophagia)、慢生根瘤菌属 (Bradyrhizobium)、新根瘤菌属(Neorhizobium)、中慢生根瘤 菌属(Mesorhizobium)等，都随着土壤中莠去津的有效成 分的增加而表现出抑制的作用，噬细胞菌可以分解土壤 中的纤维，可以降解秸秆等纤维组织，恢复土壤质量，改 善土壤结构，提高土壤肥力；慢生根瘤菌、新根瘤菌和中慢生根瘤菌都属于根瘤菌的一类，都可以与豆科植 物的根部组织建立起共生固氮系统，同时根瘤菌群可 有效的减轻土壤中金属的毒性，提高土壤微生物生物 量、酶活性、全氮、速效磷和土壤有机质含量。因此在保 证防效的基础上，同时使北方玉米黑土中的原有菌群影 响达到最小，最终的推荐莠去津北方玉米黑土土壤的使 用有效剂量为1710 g/hm2 。
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