上海达析科学仪器有限公司
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阅读：252发布时间：2022-12-10
一、“新"流动相
流动相的污染，会导致液相检测器信号提高、噪音变大、出现鬼峰等情况。在梯度洗脱的方法条件下，在低有机相的情况下，流动相中的污染物会持续在色谱柱头富集，在流动相中有机相比例越来越高的时候，富集的污染物就可能会被洗脱下来，成为鬼峰。在色谱与质谱联用时，如果污染物与目标化合物有相同的质荷比的离子的话，还会干扰质谱的检测。污染物的出现，有时候还会干扰目标化合物的电离，造成离子抑制，影响定量的结果。所以一定要使用纯度为色谱级的溶剂和超纯水，同时也要注意纯水机的日常维护。每天开机跑样前，尽量都使用“新鲜" 配制的流动相，也要注意定期清洗溶剂瓶。气相色谱仪
二、“新"色谱柱
色谱柱在使用一段时间以后，样品中某些化合物不可逆地吸附在固定相上面。随着吸附的污染物越来越多，色谱柱本身的固定相被覆盖，从而对色谱柱的分离度和选择性造成影响，色谱结果出现拖尾、肩峰等多种问题，最后导致色谱柱无法使用。一般来说，记录下每根色谱的进样次数能够帮助你了解在你的分析方法下色谱柱的一般寿命，在色谱柱寿命
快到的时候，注意检测一些色谱柱指标的变化，比如分离度、柱效等等，在适当的时候就更换新的色谱柱。
三、“新"密封圈
泵是液相色谱的心脏，而这个心脏上最脆弱的地方，可能就是泵柱塞杆的密封圈了。如果一个液相每天工作12个小时，那么一年到头这个密封圈就会经历上百万次的高压下的摩擦，更别说在有缓冲盐的情况下，在pH的情况下，小密封圈就处境就更惨了。所以记得每年更换新的密封圈，不要等到已经出现密封圈漏液的时候才想起来哦。
四、“新"管路接头
系统漏液是造成液相色谱保留时间漂移最主要的原因之一。除了上面提到了泵密封圈漏，另外一个地方就是关于接头，特别是经常需要松松紧紧的接头，比如色谱柱两端的接头、泵出口阀上面的接头等等。接头松紧的次数多了，就可能造成密封不严、导致漏液的情况，表现在色谱结果上，就是系统压力波动大，保留时间漂移。定期更换可能泄漏的接头，包括不锈钢和PEEK接头，可以避免意外漏液体造成的停机。
五、“新"氘灯
检测器的氘灯一般都有一定的寿命，厂家很多时候会保证2000小时、甚至更长的寿命，但是不一定是用到2000小时氘灯就点不着，不少液相的氘灯甚至能用到四五千个小时。但是随着氘灯的老化，其强度会逐渐减低、基线噪音和漂移都会变大，还可能会产生基线的毛刺。虽然样品出峰大小不会产生变化，但是由于噪音的增大，仪器的灵敏度实际上也会受到影响。同时检测的线性范围也都会受到影响。所以当你的液相基线出现了毛刺，首先要去检查的就是灯使用了多长时间、也可以通过灯的强度测试了解灯的状态。绝大多数实验室可能都是等到灯点不着了再更换，但是更好的使用习惯是根据使用时间或者强度测试结果设置一个合适的阈值，在灯使用到达这个阈值后，就更换新的氘灯。这样能够在很大程度上避免色谱结果受到灯老化的影响。
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