普敦实验室设备（上海）有限公司
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阅读：7发布时间：2025-4-20
SPE是近二十年来得到快速发展应用的理化检测样品前处理方法之一，我们将传统SPE填料设计成拥有永磁性的分撒萃取试剂，并结合自动化设备的研发和应用，形成磁性萃取方法和系统（mSPE）。
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AUTO M32全自动萃取 |
mSPE极大地提高了实验室生产力，有效节约人力成本，并显著降低人为因素在前处理中的影响。
本文选取了治疗癫痫的五种常用精神类药物（下表），建立mSPE样品处理方法，并对其进行了基本的方法学验证。
名称 | 缩写 |
LEV | |
LTG | |
代谢物 | MHD |
妥 | PHB |
TPM |
仪器和材料
磁性固相萃取剂：HLB
全自动提取仪：AUTO M32
LC-MS/MS：SCIEX 4500
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HLB磁性萃取填料 |
样品处理
取200 μL血浆，加入400μL去离子水，混匀备用。在1#孔位放入2 mg HLB磁性固相萃取剂。按右表所示，移取溶剂和样品液于AUTO M32专用96孔板的对应孔位，并设定方法。点击开始运行mSPE。
孔位 | 步骤 | 溶液 | 体积（μL） | 振荡（s） | 静置（s） |
1 | 活化 | 甲醇 | 200 | 30 | 30 |
2 | 平衡 | 水 | 600 | 30 | 30 |
3 | 上样 | 样品液 | 600 | 30 | 30 |
4 | 淋洗 | 水 | 200 | 30 | 30 |
5 | 洗脱 | 乙腈 | 1000 | 30 | 30 |
2 | 排废 |
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自动运行完成后，移取5#列孔位的样品洗脱液，置于1.5 mL玻璃样品瓶内，进样LC-MS/MS。
数据与讨论
下表为五种抗癫痫药物的标准曲线（ng/mL）及其准确度(%)。
| Actual Conc. | Cal. Conc. | Accuracy |
L1 | 100 | 100.8 | 100.8 |
L2 | 200 | 199.8 | 99.9 |
L3 | 500 | 497.2 | 99.4 |
L4 | 1000 | 900.6 | 90.1 |
L5 | 2000 | 2073.7 | 103.7 |
L6 | 4000 | 4243.9 | 106.1 |
| Actual Conc. | Cal. Conc. | Accuracy |
L1 | / | / | / |
L2 | 0.2 | 0.17 | 84.6 |
L3 | 0.5 | 0.51 | 108.2 |
L4 | 1 | 0.93 | 93.1 |
L5 | 2 | 2.05 | 102.5 |
L6 | 4 | 3.94 | 98.6 |
代谢物
| Actual Conc. | Cal. Conc. | Accuracy |
L1 | 50 | 51.8 | 103.5 |
L2 | 100 | 93.3 | 93.3 |
L3 | 250 | 250.5 | 100.2 |
L4 | 500 | 475.7 | 95.1 |
L5 | 1000 | 1030.9 | 103.1 |
L6 | 2000 | 2095.0 | 104.7 |
妥
| Actual Conc. | Cal. Conc. | Accuracy |
L1 | 100 | 94.2 | 94.2 |
L2 | 200 | 221.7 | 110.9 |
L3 | 400 | 419.4 | 104.8 |
L4 | 1000 | 1000.7 | 100.1 |
L5 | 2000 | 1548.9 | 87.4 |
L6 | 4000 | 4504.9 | 112.6 |
| Actual Conc. | Cal. Conc. | Accuracy |
L1 | 100 | 106.4 | 106.4 |
L2 | 200 | 171.3 | 85.7 |
L3 | 400 | 411.0 | 102.7 |
L4 | 1000 | 1028.2 | 102.8 |
L5 | 2000 | 1775.7 | 88.8 |
L6 | 4000 | 4542.5 | 113.6 |
血浆样品添加4000ng/mL五种药物，同上述步骤，使用AUTO M32做样品自动处理。如下表，回收率在87.1~129%。
| LEV | LTG | MH | PHB | TMP |
回收率（%） | 87.1 | 117 | 116 | 96.3 | 129 |
RSD（%） n=2 | 0.02 | 15 | 19 | 2.4 | 9.0 |
结果和讨论
使用HLB聚合物磁性萃取剂，结合AUTO M32萃取仪，可在20分钟内运行一批次32个样本的全自动固相萃取样品处理。期间，无需人为干预，无需正压或负压驱动的液流操作。一键点击开始运行直至处理完成，洗脱液直接上机LC-MS/MS分析。mSPE作为一种全新的自动化样品前处理手段，线性良好，结果准确精密，达到了定量分析的基本方法学要求。
参考信息
点击.cn/prolist_t53.html获取产品信息，或致电联系普敦实验室设备（上海）有限公司。
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