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阻燃样品的制备
环氧树脂(ER)E44的阻燃样品的制备:将PDPPP和环氧树脂在磁力搅拌下按比例加入500mL杯中,升高温度到40℃加热0.5h,直到阻燃剂*溶解在环氧树脂中。加入聚酰胺651作为固化剂,先在100℃下加热2h,然后在室温下放置48h。得到的固体经切割得到测试样条。据专家介绍,不饱和树脂(USPE)191的阻燃样品的制备:将阻燃剂和不饱和树脂在氮气保护下按相应比例加入装有磁力搅拌装置的500mL烧坏中。升高温度到60℃加热1h。直至阻燃剂*溶解,然后加过氧化苯甲酰。在110℃下处理4h,然后在室温下放置48h,得到的固体经切割得到测试样条。
阻燃性能的测试
阻燃样品的氧指数(LOI)和垂直燃烧测试(UL-94),据专家介绍,分别用JF-3型氧指数仪和CZF-2型垂直燃烧仪按标准程序测试。
结果与讨论
PDPPP的合成反应属于典型的不平衡缩聚反应,通常在重金属氯化物的催化下,在高温与良好的搅拌条件下进行。在缩聚过程中,体系变得越来越黏稠,残余的反应基团逐渐减少、反应速度逐渐变慢,同时HCl的逸出变得困难直至反应终止。据专家介绍,反应中通常使用惰性气体来防止聚合体系发生氧化副反应,同时将反应中生成的HCl带出。当反应接近完成时,应提高反应温度使体系不致太黏稠,从而可以通过抽真空除去残余的HCl。
对于缩聚反应,影响的因素主要有反应时间、反应温度、体系真空度、催化剂用量和单体配比。本文研究了反应时间,反应温度、催化剂用量和单体配比对聚合物特性黏度的影响。由于该反应具有明显的非平衡反应特征,因此本文并没有考虑真空度的影响。通过正交实验得出结论,反应时间对聚合物特性黏度的影响水平zui大。据专家介绍,PDPPP的*反应条件为:反应单体等物质的量比,催化剂用量为0.01:1,反应时间为5h。反应zui高温度控制在230℃左右。
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