（1）打开氧气阀，打开电弧燃烧电源、前氧、后控，调节氧气，压力在0.02—0.04MPa。
（2）清理电弧炉里的灰尘，旋下除尘器，用毛刷清理里面的灰尘。
（3）打开所有电源开关，按住“对零”按钮，D3亮，至量气筒溶液高度不变化时，调C（碳）调零旋钮，使C读数为零。
（4）按一下“准备”按钮，此时D1、D3、D5亮，使量气筒内注满液体，此时，D1和D3灭。滴定管中注满液体，D5灭。调整S调零旋钮，使S读数为零。
（5）在坩锅内依次加入硅钼粉（约0.3g），称好的样品（1g），锡粒（为0.3g），合上坩锅。
（6）打开“前氧”“后控”，调节流量计控制在80L/h左右。
（7）按一下“分析”按钮，电弧炉引弧，D2亮量气筒液体下降，下降到底部后，量气筒里气体压到贮气瓶中，二氧化碳被吸收，zui后量气筒气体下降到粗细接口处时关“前氧”，降到底部后，D4灭，在D4灭火之前，分别调节碳、硫校准电位器，使表头数据分析别与标样中碳、硫含量相同，zui后关“后控”，打印出结果。 定标工作完成，此后，校准旋钮不能再动，否则应按以上步骤重新定标。
（8）样品材料测试：按上述步骤（3）~（6） 操作，再按一下“分析”按钮，仪器开始工作，待分析程序结束后，即：D4灯灭后，读取表头数据，即为材料中碳、硫的百分含量。
注：定标前先烧3—5个废样，调节硫杯颜色为浅蓝色。定标应在D4（吸收灯）灭之前调好，打印出的数据与标样数据相同，否则应再做标样，重新定标。
