1.目的和范圍
1.1本測試方法描述了一種用來確定經硫化染料染色的紡織材料在通常儲存條件下是否會老化,以及評價老化程度的程序。
2.原理
2.1試樣在可控潮濕大氣條件下,進行蒸氣老化試驗,通過試樣的強力損失來判定是否存在儲存老化的可能性。
3.術語
3.1加速老化:在紡織品加工和測試中,通過控制相關環境條件,加速紡織材料的物理性能和(或)化學性能變化。
3.2硫化染料:一種含硫染料。硫既作為載色體的一個必要組成部分,又附於多硫化合物分子鏈中,通常在鹼性溶液中用硫化鈉還原成可溶的隱色母體,然后再在纖維中經氧化成不溶物質。
4.安全和預防措施
本安全和預防措施僅供參考。本部分有助于測試,但未指出所有可能的安全問題。在本測試方法中,使用者在處理材料時有責任采用安全和適當的技術;務必向制造商咨詢有關材料的詳盡信息,如材料的安全參數和其他制造商的建議;務必向美國職業安全衛生管理局(OSHA)咨詢并遵守其所有標準和規定。
4.1 遵守良好的實驗室規定,在所有的試驗區域應佩戴防護眼鏡。
5.儀器
5.1常規的實驗室干燥烘箱(見10.1),能夠均勻加熱并控制溫度至±2℃(±4℉)。應配有通風裝置和提供濕氣的裝置(見10.2)。
5.2蒸氣老化器(見10.3),配有可調節得到均勻的蒸氣流和溫度的適當裝置。
6.試樣準備
6.1 選取合適的測試試樣和該樣品相應的空白樣,即染色的和未染色的。
7. 操作程序
7.1 烘箱內測試。將測試樣放在135℃±2℃(275℉±4℉)的烘箱中連續加熱6h。在第2h、3h、4h、5h和6h開始時,關閉烘箱的排氣口或通風口,然后按照烘箱的容積進行加水,每0.03m3(1.0立方英尺)的容積加入20ml水。通風口關閉的時間為5min,然后再打開,剩余時間內循環繼續進行。作為一種備選的方法,在每一小時結束時,把試樣從烘箱中取出,在蒸氣中*加濕,然后放回烘箱。第6h加熱結束后,從烘箱中取出試樣,如果條件允許,把試樣放入恒溫恒濕室 。
7.1.1備選的烘箱內測試。將試樣放在135℃±2℃(275℉±4℉)的烘箱中連續加6h。測試初始,在烘箱中按照烘箱的容積進行加水,每0.03m3(1.0立方英尺)的容積加入100ml水,裝水的容器表面積約為413cm2(64平方英吋)。在整個測試過程中,排氣口或通風口保持打開狀態。6h加熱結束時,從烘箱中取出試樣,如果條件允許,把試樣放入恒溫恒濕室。在上述條件下,水的蒸發大概需要1.75-2.0h。
7.2 蒸汽老化器內測試。老化時可將試樣懸掛,或者將其用大頭針釘在框架上,然后置於蒸汽老化器中,呈金字塔形狀,底部用一個隔板作為支撐。測試樣在103kPa(15磅)的飽和蒸汽中老化8h,或在51.7kKa(7.5磅)的飽和蒸汽中老化16h。老化結束后,將試樣從蒸汽老化器中取出,如果條件允許,把試樣放入恒溫恒濕室。
8.結果評定
8.1根據經老化處理試樣的斷裂強力(見10.4),來確定試樣老化的退化程度。在進行斷裂強力測試(見10.5)之前,試樣和未經老化處理的空白樣應該在相對濕度65%±2%和濕度21℃±1℃(70℉±2℉)的標準大氣條件下調濕16h。應至少測得10組有效的斷裂強力數據,然后取其平均值。以空白樣的強力值為基準,計算出試樣斷裂強力值的損失(或提高)百分比,以該百分比數據作為結果報告。
9.精確度和偏差
9.1 精確度。本測試方法的精確度評價尚未確立。在這個方法的精確度產生之前,用標準統計學技術進行實驗室內部或不同實驗室之前測試結果的對比。
9.2偏差。硫化染料染色紡織品的加速老化方法的偏差僅能依據一種測試方法來定義。尚沒有獨立的方法確定其真值。作為這一特性一種評價手段,本方法沒有已知偏差。
10.注釋
10.1本測試中使用的烘箱可以是用常規材料普通設計構造的烘箱,只要加熱過程中發熱元件或構造材料不會釋放出影響測試結果的氣體就可以。烘箱所放測試材料的數量必須和烘箱的容積具有確定的,每0.03m3(1.0立方英尺)的烘箱放入25g的測試材料,這個比例是恰當的。
10.2溫度控制必須精確到±2℃(±4℉)。注意確保溫度計的讀數是試樣測試區域內部的真實、準備的溫度。
10.2.1 烘箱應該配備有合適尺寸的風口或通風孔,以確保烘箱內的空氣約2min交換一次,加濕時除外。這可通過自然對流或循環系統得以實現。加濕時關閉風口或者通風孔,使濕氣停留在烘箱中一定的時間。
10.2.2每隔特定的時間間隔,讓一定量的水或蒸汽進入烘箱。可以從烘箱的頂端或者側面進入。為了實現快速蒸發,在加熱的物體塊上加必要量的水。為了達到相對快速的蒸發,每小時加入的每克水需要的加熱的材料為。每小時加入的水量要足以使蒸汽在正常大氣壓下充滿整個烘箱。在大氣壓下和135℃(275℉)條件下20ml水可產生0.03m3(1立方英尺)的蒸汽。除了可以實現水的快速蒸發發之外,(加熱的)金屬塊或其他材料還起到溫度平衡器的作用,并防止由於所知水蒸發吸收熱量而引起溫度的突然降低。符合ASTM規格的用於橡膠加速老化測試,配備了自動加濕控制裝置的烘箱,可以適用本實驗(ASTM E 145)。
10.2.3必須預先采取措施固定試樣,防止測試樣接觸到烘箱內的熱金屬部份。一種適當的方法就是將試樣懸於玻璃桿或木桿上,使試樣彼此之前或與烘箱面不發生接觸。試樣必須放在烘箱中溫度均勻穩定的位置,并且確保所有測試樣品的整體處於相同的溫度、相同的濕度和氣壓變化條件下。
10.3一個典型的蒸汽老化器主要由一個封閉的圓筒組成,該圓筒長為58cm(23英吋),內徑為38cm(15英吋),圓筒的一端是一個兩面皆可推拉開關的門。圓筒表面有一個凹槽,凹槽里面嵌有墊圈,門被杠桿夾具緊緊的固定在凹槽上。這個儀器上配有配有壓力計,溫度自動記錄儀,帶有手關式流體控制閥的進汽口、小活栓、汽門閥,頂部帶有薄的不銹鋼金屬片擋板,防止冷凝水滴入。一個56cm x 36cm(22英吋 x 14英吋)覆蓋著粗布的木質框架,可用作底部檔板以防止可能發生的噴灑,它由沿著中心側邊突出的螺栓支撐。不過,任何可以適當控制得到均勻蒸汽流和穩定壓的蒸汽老化器,都適合用於本測試。
10.4由於測試結果只是相對的,并非絕對的,所以任何可使被測試試樣斷裂的斷裂強力儀都是適用的。
10.5如果可能,斷裂強力測試應當在上面所述的一定的可控濕度的大氣條件下進行。
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