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旋转蒸发仪的使用及注意事项

时间:2024/12/29阅读:37
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      在合成实验室或纯化提取实验室,每天都会用到旋转蒸发仪,比如制备色谱中,收集到目标物峰对应的接收液,需要将溶剂除掉,拿到固态的产品,这个过程往往要用到旋蒸浓缩,除去有机溶剂,如果溶液中有水的话,还要用到冷冻干燥。下面就旋转蒸发仪的使用总结一下:
      结构与原理:
      蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的烧瓶,通过回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一个旋钮活塞,用于密闭和破真空,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶或接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。旋转的目的是为了增大蒸发面积,使溶剂形成薄膜,加快蒸发。
      其原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,溶剂蒸馏,同时蒸馏烧瓶在连续转动。主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。
      使用步骤:
      1、打开冷凝循环泵,开启制冷和循环。
      2、打开水浴加热,调至适当温度。
      3、当冷凝温度降至0℃以下,水浴温度达到设定值后,连好蒸发 烧瓶,开始抽真空。
      4、开始旋转烧瓶。
      5、刚开始注意观察1-2min,是否会暴沸,若暴沸立即破真空,降低水浴温度,降低负压真空度。真空度稳定后未暴沸即可。
      6、旋蒸完毕,先停止旋转,破真空,取下烧瓶。
      注意事项:
      1、各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
      2、使用前,先打开冷凝循环泵,等温度降至0℃以下再开始旋蒸。否则溶剂未被冷凝,抽进真空泵,影响真空度和真空泵寿命。
      3、加热槽通电前必 须加水,不允许无水干烧。
      4、对于旋蒸沸点低,粘度小的溶剂,应由低到高逐渐提高调水浴锅温度,或加入沸石,连接防爆球。
      5、使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停止旋转,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
      6、玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,   擦干或烘干。
      7、如真空抽不上来需检查。
      各接头,接口是否密封。
      有机溶剂抽到真空泵内,或者真空泵内水温升高,需要给水泵换水或油泵换油。
      密封圈,是否损坏。
      主轴与密封圈之间真空脂是否涂好。
      真空泵及其橡胶管是否漏气。
      玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。

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