色谱配件耗材有问必答

不同的检测器应该分别配什么样的捕集阱？

FID、NPD、FPD－空气，尾吹气，氢气→烃类捕集阱；

FID、NPD、FPD、TCD－载气→水分、氧气捕集阱；

ECD－尾吹气→水分和氧气捕集阱；

TCD－参比气→烃类捕集阱；

MSD－氦气，甲烷→除水分、氧气、烃类的组合捕集阱(如，RMSH-2)和氧气指示捕集阱；

以上捕集阱建议6-12个月换一次，具体看顾客的使用频率。

为什么要更换进样隔垫？隔垫有哪些类型？如何根据客户需求选择进样隔垫？

隔垫需定期更换，可防止：漏气、分解、样品损失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。

不同的隔垫有不同的性能：
流失性与温度优化隔垫（BOT）

温度范围宽，低流失→适合于质谱，进样口温度400度，减少在进样口处的沾粘。

长寿命隔垫

预穿孔，延长使用寿命，减少成核；自动进样优选隔垫，适合通宵运行；进样达400次及350度高温。
高级绿色隔垫

寿命长，耐高温；进样次数多；降低进样口的粘贴；温度达350度。

以上三种隔垫属高级隔垫，经等离子体处理，不沾粘隔垫。

通用型隔垫：温度350度，次数达200次，经济节约型。

如何选择石墨垫与柱螺母？

首先了解石墨垫的两种材质：

石墨→材质软，温度上限高。

vespel→由耐高温的聚酰亚胺制成，材质硬，高温产生流失。

石墨垫与柱螺母：短垫配短帽，长垫配长帽（如，MS接口柱螺帽05988-20066应配预老化的85% vespel，15%石墨垫长垫，通用柱螺帽可配85%vespel，15%石墨垫短垫）

石墨垫的选择（应根据材质及色谱柱内径的大小），更换频率一般更换色谱柱、泄漏时就进行更换。

为什么要使用去活化的衬管及玻璃棉？什么物质使用去活不带玻璃棉的衬管？

进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分，引起色谱峰拖尾，损失灵敏度和重现性。当不分流进样及分析稍有极性的化合物时，应建议用去活化的衬管。

使用玻璃棉：

A.减少热歧视，为样品挥发提供足够的表面积

B.捕获非挥发组分和隔垫碎屑，使其不至于进入色谱柱

C.擦净自注射器针头上的样品，从而提高了重现性，避免样品在隔垫上的残留。使用去活不带玻璃棉衬管的化合物有：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物、反应性极性化合物、热不稳定化合物。

不分流进样模式：痕量分析、样品浓度低、流速低、进样量小。

分流进样模式：样品浓度高、流速大、进样量大。

氟代烃O型圈及石墨O型圈

氟代烃O型圈：不易变形，易更换，多数情况下使用。

石墨O型圈：易变形及剥落，进样口温度高于350度时使用。

更换频率：二者一般在更换衬管的时候也同时更换O型圈

如何清洗分流平板（镀金密封垫）

A.在溶剂中超声清洗，烘干；

B.用非氯硅烷化试剂去活化：HMDS（六甲基二硅烷）或BSTFA（N，O双（三甲基硅烷基））或BSA（N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺）或TSIM、TSIM（N-三甲基硅烷咪唑）

C.用溶剂清洗，先惰性洗涤——甲苯，再用醇类清洗——甲醇，烘干。

色谱柱有哪些柱参数？如何根据这些参数为客户选择色谱柱？

色谱柱柱参数：固定相，柱长，内径，膜厚。固定相的选择：相似相溶原理。

非/弱极性柱—！

中等极性柱------适用于复杂/困难的分离；强极性柱------多用于特殊应用。
柱长：

10-15m通常十个组分以下简单样品的快速分析；

25-30m标准柱长满足绝大部分应用；

50m，60m，100m复杂样品的分析。
内径：

0.53mm大口径可替代填充柱能承受较大体积进样，痕量分析；

0.32mm宽径，分流/不分流进样，能承受较大体积进样；

0.25mm窄径分流进样，GC/MS 应用，较高柱效；

0.18mm微径较快分离高柱效；

0.10mm快速GC，快速分离对仪器要求高。
膜厚：

0.10um薄膜，保留和柱容量低适用于高沸点化合物、组分密集样品或热敏化合物；

0.25~0.50um标准膜厚应用；

1.0~10.0um 厚膜保留和柱容量高适用于低沸点挥发性化合物；

厚膜有利于掩蔽活性位点但高温下柱流失较大。

如何冲洗液相色谱柱？

对于反相色谱柱的冲洗：

用以下溶剂至少各25mL冲洗色谱柱(分析柱)不含缓冲盐的流动相

99%甲醇

99%乙腈

75%乙腈+25%异丙醇

99%异丙醇

99%二氯甲烷

99%己烷

*若使用己烷或二氯甲烷冲洗色谱柱，则在重新使用反相流动相以前，必须用异丙醇冲洗色谱柱！！
对于正相色谱柱的冲洗：

用以下溶剂至少各50mL冲洗色谱柱(分析柱)

50%甲醇+50%

99%乙酸乙酯

如何选择流通池？

毛细管液相色谱柱(内径0.3或0.5mm)500nL流通池；

微径或溶剂节省型液相色谱柱(内径1.0或2.1mm)半流通池；

传统液相色谱柱(内径3.0或4.6mm)标准流通池反压高于100bar，高压流通池形；

样品MW≤4000，选择80Å的孔径，样品MW＞4000选择300Å的孔径；
碳覆盖率——对色谱分离的影响，与基体物质相连的键合相的量。

高碳覆盖率：提高分辨率，分析时间长；

低碳覆盖率：缩短运行时间对色谱分离的影响，使用较短烷烃链键合游离硅羟基（二次键合）

封端：减轻待测组份与硅胶表面残留的酸性硅羟基反应而引起的色谱峰拖尾现象

对于极性样品，未封端与经过封端处理的色谱柱在选择性上有明显差异

粒径：1.8um3.5um→快速分离

5um→行业标准

7um→制备柱

（本文为转发内容，文本源于网络，其观点不代表本平台立场，内容仅供参考！如有侵权，请联系删除。）