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色谱系统
一个气相色谱系统包括:
可控而纯净的载气源,它能将样品带入GC系统进样口;
进样口,它同时还作为液体样品的气化室;
色谱柱,实现随时间的分离;
检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从而对组分做出响应;
数据处理装置。
载气源:
载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应,产生假峰进入检测器使基线噪音增大等(推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气)
若使用气体发生器而不是气体钢瓶时,应对每一台GC都装配净化器,并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口
进样口就是将挥发后的样品引入载气流。的进样装置是注射进样口和进样阀。
注射进样口:用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。
进样阀:样品从机械控制的定量管被扫入载气流。因为进样量通常差别很大,所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。进样阀通常与进样口连接,特别在分流进样模式时,进样阀连接到分流/不分流进样口。
色谱柱:分离就在色谱柱中进行。因为用户可以选择不同的色谱柱。故使用一台仪器能够进行许多不同的分析。因为大多数分离都强烈依赖于温度.故色谱柱要安装在能够精密控温的柱箱内。
气相色谱的进样与分流模式
一些样品已经是气体(例如室内或室外的空气可燃气体等),则可以用气体注射器或气体进样阀直接进样。大多数样品为液体,为了用气相色谱来分析,必须首先使之气化,这常常由加热的进样口和液体注射器或液体进样阀相结合而完成的。
进样口的设计和选择取决于色谱柱的直径和类型,填充柱和大口径毛细管柱使用填充柱进样口,小口径的毛细管柱使用分流/不分流进样口。
填充柱进样口:
当用大口径毛细管柱时,专用的衬管使得它们可以用于填充柱进样口,这种色谱柱的柱容量与填充柱的类似。
样品用注射器穿过隔垫注入到载气流中。加热的进样口使样品(如果是液体)气化,而后载气将气化的样品带入色谱柱。
分流模式:
毛细管柱有较小的样品容量,进样量必须非常少,通常远少于1 μL,以防止色谱柱超载。如此小的样品量操作起来是很困难的,分流模式提供了一种方法来解决此问题,即采用通常的进样量气化,然后只把其中一部分引入到色谱柱内进行分析,其余大部分经分流出口放空。
分流阀开启并一直维持此状态。样品被注射进衬管,同时被气化。气化的样品在色谱柱(气流阻力大)和分流放空口(气流阻力可调)之间分配。
不分流模式:
此模式特别适用于低浓度的样品。它将样品捕集在柱头,同时将残留在进样口的溶剂气体放空。此模式包括两个步骤:
a.注射样品
关闭分流阀。载气流在隔垫吹扫气出口和色谱柱之间分配。柱头压力由分流放空调节阀来设定,从而设定流过色谱柱的流速;注射样品。溶剂(主要的样品成分)在富集样品的柱头产生饱和区带。
b.进样口吹扫
在样品被捕集到色谱柱头之后,打开分流阀,将残留在进样口中的气体(此时大部分是溶剂)放空。现在流路和分流模式是相同的,升高柱温,开始将样品组分引入色谱柱并分离。
此方法对于沸点比溶剂高的组分的分离是很有效的。溶剂峰将会很大,要采用程序升温将目标化合物的峰和溶剂峰分离。
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