气相色谱常见的16个问题

一、气相色谱法有哪些特点？

1、气相色谱法具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。

2、适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。对非挥发性的液体和固体物质，可通过高温裂解，气化后进行分析。

3、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。

4、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。

5、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。

可与红光及收光谱法或质谱法配合使用，以色谱法做为分离复杂样品的手段，达到较高的准确度。是司法鉴定中检测有

机化合物的重要分析手段。

二、什么是气相色谱分那些类别？

凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类：

１、按固定相聚集态分类：

（１）气固色谱：固定相是固体吸附剂，

（２）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。

２、按过程物理化学原理分类：

（１）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。

（２）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。

（３）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色

谱等等。

３、按固定相类型分类：

（１）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。

（２）纸色谱：以滤纸为载体，

（３）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。

４、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。

三、分析装置流程

气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成：1、气源部分 2、进样装置 3、色谱柱 4、鉴定器和记录器

四、气相色谱常用的载气有哪些？

作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。常用的载气

有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。

五、载气为什么要净化？应如何净化？

所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气，可导致柱

失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。

一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧；采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；采用矽胶，分子筛等吸

附剂除水分。

六、试样的进样方法有哪些？

色谱分离要求在Z短的时间内，以“塞子"形式打进一定量的试样，进样方法可分为：

１、气体试样：大致进样方法有四种：

（１）注射器进样（２）量管进样（３）定体积进样（４）气体自动进样。

一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活，方法简便，但进样量重复性较差。气体自动进样

是用定量阀进样，重复性好，且可自动操作。

２、液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。

３、固体试样：通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。

七、什么叫担体？对担体有哪些要求？

担体是一种多孔性化学惰性固体，在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求：

１、表面积较大，一般应在０、５－２米 ／克之间；

２、具有化学惰性和热稳定性；

３、有一定的机械强度，使涂渍和填充过程不引起粉碎；

４、有适当的孔隙结构，利于两相间快速传质；

５、能制成均匀的球状颗粒，利于气相渗透和填充均匀性好；

６、有很好的浸润性，便于固定液的均匀分布。满足上述要求的担体是困难的，人们在实践中只能找出性能比较

优良的担体。

八、担体分几类及其特点

通常分为硅藻土和非硅藻土两大类，每一类又有种种小类。

1、硅藻土类型：

（１）白色的：表面积小，疏松，质脆，吸附性能小，经适当处理，可分析强极性组分；

（２）红色的：有较大的表面积和较好的机械强度，但吸附性较大。

2、非硅藻土类型：

（１）氟担体：表面惰性好，可用来分析高极性和腐蚀性物质，但装柱不易，柱效率低些。

（２）玻璃微球：表面积小，用它做担体柱温可以大大降低，而分离且快速。但涂渍困难，柱效低。

（３）多孔性高聚物小球：机械强度高，热稳定性好，吸附性低，耐腐蚀，分离效率高，是一种性能优良的新型色

谱固定相。

（４）炭分子筛：中性，表面积大，强度高，祛寿命长，在微量分析上有无比的性。

（５）活性炭：可以单独做为固定相。

（６）沙：主要用于分离金属。

九、使用担体一般处理的方法有哪些？

常用的担体表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特别是固定液含量低时和分离极性物质时）造成峰拖

尾和柱效下降，保留值改变等影响，因而需要预处理。现将一般处理方法简述如下：

１、酸洗法：用浓盐酸加热处理担体２０－３０分钟，然后用自来水冲洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干备用。此法主要

除去担体表面的铁等无机物杂质。

２、碱洗法：用１０％的氢氧化钠或５％的氢氧化钾－甲醇溶液浸泡或回流担体，然后用水冲洗至中性，再用甲醇漂洗，

烘干备用。碱洗的目的是除去表面的三氧化二铝等酸性作用点，但往往在表面上残留微量的游离碱，它能分解或吸附一些

非碱性物质，使用时要注意。

３、硅烷化：用硅烷化试剂和担体表面的硅醇、硅醚基团起反应，除去表面的氢键结合能力，可以改进担体的性能。常用

的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。

４、釉化：把欲处理的担体在２、３％的碳酸钠－碳酸钾（１：１）水溶液中浸泡一天，烘干后先在８７０度下煅烧３、

５小时，然后升温到９８０度煅烧约４０分钟。经过这样处理，担体表面形成一层玻璃化的釉质，故称“釉化担体"。

这种担体的吸附性能小，强度大，当固定液中加入少量的去尾剂后，能分析如醇、酸等极性较强的物质。但对非极性物质

柱效能则稍有下降。此外甲醇和甲酸等物质在釉化担体上有一定的不可逆化学吸附，在定量分析时应予以注意。

５、其他纯化方法：凡是用化学反应来除去活性作用点或用物理复盖以达到纯化担体表面性质的方法都可以使用。

十、常用的担体怎样选择？

各种担体，名目繁多。

在常用硅藻土担体中：

红色担体（如６２０１、２０１），可用于非极性或弱极性物质的分离。

白色担体（如１０１）可用于极性物质或碱性物质。

釉化红色担体（如３０１）可用于中等极性物质。

硅烷化白色担体可用于强极性氢键型物质如废水测定。

分离酸性物质，如酚类，要用酸洗处理的担体。

分离碱性物质，如乙醇胺，要用碱洗处理的担体。

微量分析要用硅烷化的担体。

有些特殊的情况下要用特殊的担体，如氟担体分离异氰酸酯类。

但是在普通的常量分析中，对担体可以不份讲究，甚至如耐火砖粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。

十一、什么是固定液？对固定液有哪些要求？

一般是一种高沸点的有机物的液膜，通过对不同组份的不同分子间的作用，使组份在色谱柱中得到分离。

对气相色谱用的固定液，一般有如下几点要求：

１、在操作温度下蒸气压低，热稳定性好，与被分析物理或载气不产生不可逆反应；

２、在操作温度下呈液态，而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢，柱效率因而降低。这决定固定液

的Z低使用温度；

３、能牢固地附着在载体上，并形成均匀和结构稳定的薄层；

４、被分离的物质必须在其中有一定的溶解度，不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配；

５、对沸点相近而类型不同的物质有分离能力，即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。这种分离能力即是固定液

的选择性。

十二、固定液的选择有哪些？

根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系，固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则"，即固定液的性质与被分

离组分之间的某些相似性，如官能团、化学键、极性、某些化学性质等，性质相似时，两种分子间的作用力就强，被分

离组分在固定液中的溶解度就大，分配系数大，因而保留时间就长；反之溶解度小，分配系数小，因而能很快流出色谱柱。

下面就不同情况进行讨论：

a、分离极性化合物，采用极性固定液。这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力，各组分出峰次序

按极性顺序，极性小的先出峰，极性越大，出峰越慢；

b、分离非极性化合物，应用非极性固定液，样品各组分与固定液分子间作用力是色散力，没有特殊选择性，这时各组

分按沸点顺序出峰，沸点低的先出峰。对于沸点相近的异构物的分离，效率很低；

c、分离非极性和极性化合物的混合物时，可用极性固定液，这时非极性组分先馏出，固定液极性越强，非极性组分越

易流出；

d、对于能形成氢键的样品。如醇、酚、胺和水的分离，一般选择极性或氢键型的固定液，这时依组分和固定液分子

间形成氢键能力大小进行分离。

“相似相容性原则"是选择固定液的一般原则，有时利用现有的固定液不能达到满意的分离结果时，往往采用“混合固定液"，

应用两种或两种以上性质各不相同的，按适合比例混合的固定液，使分离有比较满意的选择性，又不致使分析时间延长。

然而，在实际工作中选择固定液往往是参考资料或文献介绍的实例来选用固定液的。

十三、混合固定液的处理方法有几种？

混合固定液的处理方法有三种：

１、分别涂渍于担体后再混合；

２、将固定液混合后再涂渍，注意这时所用的固定液都应溶解在同一个溶剂里；

３、分别涂渍，分别填装入按比例长短的色谱柱，Z后再将它们串接起来。

十四、常用的固定液涂量为多少合适？

由于固定液含量对分离效率的影响很大。所以它与担体的重量比例，低比例为５％，一般用１５％－２５％。液体比例

再大，则被分析的样品在比较厚的液膜上有扩散现象，有损于分离；液体比例太低时，则由于液膜太薄，担体表面上残余

的吸附能力会显示出来，使色谱峰拖尾。

由于低比例能促进平衡的建立，可以用较高的载气流速，所以用低的液体比例，再加上少量样品，能缩短分析时间。对

硅藻土担体固定液含量可大些１５－３０％；由于氟担体表面积较小，所以Z多只能１０％；至于玻璃微球由于表面积

特小，固定液含量便只能保持在０.２５％左右。

十五、色谱柱的常用填充方法有哪些？

固定相填充的好坏，将直接影响柱效率。通常多用泵抽填充法，即把色谱柱的一端塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接

一漏斗，在抽吸下加入固定相，边装边敲打色谱柱，至固定相不再进入为止。装好后，塞上玻璃棉。装柱要求要填充得

均匀，紧密，切忌有空隙。

十六、一些常用术语及基本概念解释

１、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿

着固定相移动的流体称为流动相。

2、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。

3、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。

4、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高

一半处的宽为半峰宽，一般以x１／２表示。

5、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用Ａ表示。

6、死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现

色谱峰Z高值所需的时间称保留时间，以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Ｖd表示。

7、死体积，保留体积与校正保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Ｖd表示，载气平均流速以Ｆc表示，

Ｖd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。

8、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱

柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。

9、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。

10、基流：氢焰色谱，在没有进样时，仪器本身存在的基始电流（底电流），简称基流

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