电感耦合等离子体原子发射光谱法的原理及其应用

基本原理及应用范围：

电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术，既具有原子发射光谱法的多元素同时测定优点，又具很宽线性范围，可对主、次、痕量元素成分同时测定，适用于固、液、气态样品的直接分析，具有多元素、多谱线同时测定的特点，是实验室元素分析的理想方法。主要包括高频发生器和感应线圈、等离子体矩管和工作气体三部分。 在近代物理学中，把电离度大于0.1%电离气体都称为等离子体，也即电子和离子浓度 处于平衡状态的电离气体。等离子矩就是由等离子体形成的"电火炬"。

组成部分：

主要组成包括：进样系统、激发源、分光系统、检测器和控制与数据管理系统。

1.进样系统通常采用液体进样方式，其主要组成部分为蠕动泵、雾化器和雾化室。

2.利用等离子体激发光源使试样蒸发汽化，离解或分解为原子状态，原子可能进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。

3.利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光谱。

4.利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析。

5.利用控制与数据管理系统，控制与数据处理系统由计算机和相应软件组成，实现对仪器的操作、各种参数调节和控制、测定及数据处理等。

ICP-OES优点及对样品的要求：

样品要求：可直接上机测试的溶液约需提供10mL-20mL，要求中性偏酸、澄清透明、无任何杂质、不含F离子及有机物；需处理的液体样品提供5-10mL；固体样品提供0.1-0.5g，固体样品是粉末状；样品尽量多送，以防需要复测；如有检测方法、前处理方法可以提供，无方法则按照实验室内部方法测试，需提供样品的具体信息，包括样品名称、成分、状态、用途等；不接收易燃易爆剧毒和放射样品。

优点：

可以快速同时进行多元素分析；

灵敏度高（亚ppb~）；

高精度（CV＜1%）；

具有较宽的线性动态范围（5~6个数量级）；

具有良好的精密度和重复性。

ICP-OES分析方法和特点：

方法：

稀释法：用高纯去离子水或者无机酸（HNO3）稀释至合适的浓度进行测试。

湿分解法：用单一酸（HF, HNO3, HCl等）或者混酸（HNO3/HClO4/HF强氧化体系，HNO3/H2SO4/HClO4强氧化体系，HNO3/HCl体系）。

高压分解法：可以提高难分解体系的分解，污染少，酸分解效率高，操作简单。

微波消解法：HNO3微波消解；HNO3/H2O2微波消解；HNO3/H2O2/HF微波消解，污染小、元素损失小、快速。

熔融分解法：可以分为碱金属熔法（使用碳酸盐、氢氧化物、过氧化物或硼酸盐等）；酸熔法（硫氰酸盐和焦硫酸盐，酸性氟化物和氟硼酸盐，硼酸盐和氧化硼）以及还原熔法（适用于贵金属试金法）。

特点：

1.多元素同时检测能力：可以同时测定一个样品中的多种元素。每一个样品一经激发后，不同元素都发射特征光谱，这样就可同时测定多种元素。

2.选择性好：每种元素因原子结构不同，发射各自不同的特征光谱。在分析化学上，这种性质上的差异，对于一些化学性质极相似的元素具有特别重要的意义。例如铌和钽、锆和铪、几十种稀土元素用其他方法分析都很困难，而发射光谱分析可以毫无困难地将它们区分开来并加以测定。

3.检出限低：一般光源可达10~0.1ug/g(或ug.cm3),值可达1~0.01ug.电感耦合高频等离子体（ICP）检出限可达ng/g级。

4.准确度较高：一般光源相对误差约5%~10%，ICP相对误差可达1%以下。

5.常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区，目前一般的光谱仪尚无法检测；还有一些非金属元素，如Te等，由于其激发电位高，灵敏度较低。