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千万别触碰LC-MS的八个雷点

时间:2025/1/7阅读:71
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  1. 不使用切换阀

    在进入质谱前,一般都会有可以让你将流动相切换到废液的切换阀。特别是有些样品组分不易挥发的时候,一股脑都进了质谱,就很容易污染离子源。

      所以除非你的样品特别干净,还是建议使用切换阀将你不需要的东西直接切换到废液。


2.使用不挥发的缓冲盐


虽然有些厂商号称可以在它家的LCMS上使用磷酸盐或者其他一些不挥发的缓冲盐流动相,但是尽量还是

使用我们喜闻乐见的挥发型缓冲盐吧。

不挥发的缓冲盐不单单可能会污染离子源,堵塞锥孔,还会降低离子化的效率。


3.高流速

在电喷雾(ESI)的情况下,虽然现在很多仪器都允许你使用较高的液相的流速,但是使用0.2-0.3ml/min

的流速仍然是个好办法,因为高流速意味着更多的可能污染进入离子源。

如果你的液相条件需要较高的线速度进行分离,在柱后接一个分流器,或者使用小内径的色谱柱

(比如2.1mm)进行分离也是好的选择。


4.频繁放空

质谱在开机后需要相当长一段时间才能达到稳定的工作状态,而频繁的放空不仅会破坏质谱的稳定性,

而且容易给分子涡轮泵造成很大的负荷。


5.不管机械泵


一般来说,又大又沉的质谱机械泵都放在实验台后方,很容易会被我们遗忘。

但它持续工作的时候,从质谱吸出来的溶剂和其他一些东西就会进入到泵里面,有些机械泵需要隔段时间

打开上面的气震阀一会儿,将里面挥发型的一些物质放出来。

同时要注意定期检查泵油的颜色,判断是否需要更换,或者油的液面是否在警戒线下面,需要补充泵油。


6.注意侧漏


虽然大多数质谱在出现系统真空系统有漏的情况下,都会发出提醒,但是即使小漏,也会对真空系统和

检测器部分造成严重的影响。所以一旦发现真空不好,要及时解决。


7.离子源温度设置过低


一般来说离子源都是加热到一定温度的,这样利于流动相气化,而且温度设置需要跟与流速相匹配。

如果离子源温度设置过低,不但影响离子化效率,而且也容易积累污染。


8.方法开发的时候不做全扫描


即使我们样品用SPE处理得特别好,我们用SIM/SRM/MRM出来的色谱图很干净,也不代表我们的样品

就真的很干净。

前面稍微多花一点时间,用SCAN模式,或者串联的二极管阵列检测器先跑一遍,看看样品里面到底都有

些什么东西。这样可以有效避免后面样品可能带来的污染以及各种的时间和金钱浪费。


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