岛津-高效液相色谱仪操作解析

高效液相色谱仪器的组成

仪器由LC-20AD高压双泵、SPD-20A紫外检测器、RID-20A示差检测器、CTO-20A柱温箱、手动进样器、电脑软件系统组成。

操作前的准备工作

流动相的制备：根据供试品分析方法要求，配制足量的流动相，经过0.22μm滤膜（水系膜或有机膜）滤过，使用前超声、脱气。

仪器的操作方法

1.开启电脑，先点击桌面“LabSolutions"图标，登录液相工作站，进入仪器操作页面，接着调出要用的分析方法，检查各参数的设置。

2.旋开所使用泵上的排气阀，按下“Purge"键，屏幕显示Purging，自动排气5min，完成后把排气阀关闭；

3.在工作站中打开泵。（一般刚开始时流速要比较低，然后慢慢升高，如一开始总流速为0.2ml/min，接着总流速为0.4ml/min，接着总流速为0.6ml/min，过几分钟后改为需要的流速）

关于数据采集的方法

(1)在仪器操作界面，点击左边“数据采集"目录下的“仪器参数显示/隐藏"项。

(2)分析参数设定

a.在“常规仪器参数视图"中，有“简单设置"和“时间程序"2项。

b.先在“简单设置"项下根据分析方法选择“等度洗脱"还是“梯度洗脱"，填上流速（比例），根据需要选定波长范围，确定需要打开的光源，柱温箱温度，方法运行时间。

(3)全部设置完成后，点击窗口左上角“文件"中的“方法另存为"，将设置好的方法起好项目名存到的文件夹中。

(4)等仪器就绪，基线平稳，进样。

进样参数的设置

(1)在左边数据采集目录下，点击“单次运行"，跳出样品信息登记窗口。

(2)输入样品的品名、批号、日期、进样量，保存路径等。
(3)用微量进样针取定量样品，在load状态下进行进样，然后将进样拨杆旋到inject状态，然后拔出微量进样针，仪器开始运行方法并记录数据。
(4)进样完成后清洗进样针。

数据处理操作步骤

(1)点击左边“数据采集"目录下的“数据处理"项，到数据处理界面。

(2)在左边“文件夹"下选择目标数据保存文件夹，调出要分析的数据文件色谱图，根据空白图谱和基线情况，进行数据处理。

(3)图谱处理完成后，点击左边“数据处理"目录下的“数据报告"项，设置好报告参数（面积百分比，分离度，理论塔板数等），点击左边“数据报告"目录下的“打印"项，打成pdf文件。

关机操作

(1)关机前，用规定好的溶剂清洗保存色谱柱和仪器通道，调用编辑好的关机方法，以降低流速，关闭检测器光源。

(2)退出分析工作站及其他窗口，关闭计算机。

(3)关掉仪器电源开关。

(4)登记仪器使用记录。

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