药物分析的几种方法

药物分析的方法

一、酸碱滴定法
酸碱滴定法：利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。
　　（1）强酸滴定强碱：如NaOH滴定HCl
　　一般浓度以0.1000mol /l ，突跃范围4.3-9.7，指示剂 ：*、甲基红、甲基橙
　　（2）强碱滴定弱酸： 如NaOH滴定HAc，突跃范围PH 7.74-9.7 ，计量点PH8.72 .选碱性范围指示剂*、百里*。不能用酸性指示剂甲基红，甲基橙。
　　（3）强酸滴定弱碱：HCl 滴定NH.H O，PH6.24-4.3，计量点PH5.28，选甲基红、溴甲酚绿。
        （4）强碱滴定多元酸：两个计量点，用甲基橙和*的混合指示剂。
二、沉淀滴定法
　　沉淀反应必须定量、迅速、有指示剂确定终点、吸附现象不妨碍终点。生成难溶性银盐的反应。
　　银量法：利用AgNO为标准溶液的沉淀滴定法。按所用指示剂不同分：
　　1.铬酸钾法（MoHr法）：在中性溶液中加入K CrO（1ml）作指示剂，用AgNO 标准液滴定 .
滴定条件：指示剂用量适当、酸度不过低过高、剧烈振摇、不宜测定I 和SCN、除去干扰离子。
　　滴定条件：被测物Cｌ时，注意沉淀转化（过滤、加有机溶剂、用高浓度Fｅ指示）、强酸中
　　吸附指示剂法（Fajans法）：用*标准溶液和吸附指示剂确定终点的方法。
　　三、配位（络合）滴定法
　　EDTA（二乙胺四乙酸）与金属离子络合的特点：几乎全部、1：1关系、可在水中滴定、大多无色
　　影响络合反应平衡因素：酸度增高，MY稳定性降低；其他络合剂存在时也降低MY稳定性。
　四、氧化还原滴定法
　　涉及电子转移的反应叫氧化还原反应，获得电子的物质称氧化剂（电位高），失去电子的物质称还原剂。
　　氧化还原反应是否*用平衡常数K，K值越大，反应进行越*，不说明反应速度 .
　　指示剂三类：自身指示剂、特殊指示剂和氧化还原指示剂。
　　氧化还原滴定方法：
　　（一）碘量法：1、直接碘量法：终点：过量一滴I与淀粉（KI液）生成蓝色吸附物。碘本身淡黄色。
　　条件：只能在酸性、中性、弱碱性进行。避免曝光和放置时间长（氧化）。
　　2、间接碘量法：只能在弱酸性、中性、弱碱性进行，增大KI量。
　　（二）溴量法：主要测定芳香胺类和酚类有机药物。苯环上有羟基和氨基，邻位和对位氢易溴代反应。
　　一般用定量的溴酸钾与过量的*产生新生态的溴来代替。提高温度加快反应。
　　（三）铈量法：用邻二氮菲亚铁作指示剂 优点：Ce （SO ） ，稳定，长时、曝光、加热不引起浓度变化 、在HCl下测定、大部分有机物不作用，特别适合糖浆剂、片剂等制剂测定。
　　（四）*法：自身指示剂 条件：强酸中进行（氧化能力强）、用H SO 调节酸度（无氧化还原性